Extracción Con Equipo Soxhlet

EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

por Carlos Eduardo Núñez

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INTRODUCCIÓN

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de se- parar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Ex- tracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido.

Figura Nº 1

Extracción con Soxhlet en el momento en que se produce el sifonamiento del solvente

La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para se- parar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para ex- traer un sólido con un solvente, algo que pare- ciera tan sencillo de hacer agregando el solven- te a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipula- ción del solvente aparte de la atención persona- lizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campa- na espaciosa dado que los solventes se suene

utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

Extracciones con Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez. cenunez.com.ar. 2008

EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

A continuación se tratará de explicar estas

etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha.

Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada siste- ma de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmen- tos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.

Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base se- miesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa1, Figura Nº 2. Los primeros son más econó- micos pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar pe- riódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminan- do con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón rojizo2. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartu- chos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conve- niente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difu- sión. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conve- niente antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requie- re.

Figura Nº 2

Cartucho de alúmina

Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser áspe-

1 Los cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. Una forma es cosiendo una tela resis- tente de manera de formar un cartucho, y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza convenien- te. Habitualmente la de 150 mesh es adecuada.

2 Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos, pero influye en la velocidad de difusión

del solvente.

ras hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se reco- mienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesida- des. Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con

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