Extracción Directa A Reflujo, En Soxhlet Y sólido-líquido A Temperatura Ambiente.

Experimento 3

Extracción y Aislamiento de Compuestos Orgánicos

Mediante Destilación por arrastre con vapor y

Destilación Fraccionada.

Resumen:

En este laboratorio se realizo la extracción y aislamiento de compuestos orgánicos mediante dos procedimientos de destilación:

Destilación por arrastre con vapor:

Consistió en hacer pasar vapor de agua por la muestra de clavo de olor; el calentamiento de la muestra y el vapor que se produce mueven los componentes volátiles de la muestra hacia un sistema de enfriamiento. Luego se recogió la muestra y se le agrego 5 mL de cloroformo en un embudo de separación y se agito hasta que se diferencien las fases; luego se decanto el aceite y se le agrego sulfato anhidro; se procedió a calentar en una plancha hasta la sequedad del disolvente (cloroformo). Con esta técnica se obtuvo 0.5 g de aceite esencial y un porcentaje de rendimiento de 1.0 %.

Destilación Fraccionada.

La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad.

La destilación del alcohol etílico es también un proceso de suma importancia que se efectúa para su purificación y concentración parcial.

La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador, hace burbujear al liquido de esas placas. De esta forma el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensan y parte del alcohol del líquido se evaporan. ( H. Dupont Durst, George w. Goke 2007)

Palabras Claves:

Acidez

Cepas.

Fermentación.

Mosto.

Hidrodestilación.

Microorganismos.

Objetivos:

Utilizar la destilación por arrastre con vapor para extraer el aceite esencial de un producto natural.

Calcular el rendimiento de aceite esencial en una muestra de clavo de olor.

Aplicar la técnica de destilación fraccionada para obtener etanol.

Adquirir destrezas en armar ambos sistemas de destilación.

Comparar las ventajas y desventajas de cada sistema en la extracción y aislamiento de compuestos orgánicos.

Marco Teórico:

La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. (Según Rodriguez y Uña 2009)

En la destilación fraccionada los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos. (Destilación fraccionada; 15 septiembre; http://ocw.unizar.es/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf)

Materiales y Reactivos:

Descripción Capacidad Cantidad

Plancha para calentar

1

Termómetro 150 °C 1

Probeta 10 ml 1

Vaso químico 250 ml

100 ml 1

1

Tubos de ensayo medianos 2

Erlenmeyer 250 mL 2

Cinta adhesiva 1

Embudo de separación. 125 mL 1

Pinza de tres dedos con nuez necesaria

manguera necesaria

balanza 1

potenciómetro 1

Kit de destilación 1

Columna de destilación de Vigreux. 1

Descripción Cantidad

Cloroformo 5 mL

Sulfato de Sodio anhidro. Una cucharadita

Clavo de olor 50,0 g

Jugo de piña 500 mL

Levadura 10 g

Urea 5 g

Jugo de Limón

Sacarosa 10 g

Fase Experimental:

Destilación por arrastre con vapor.

Figura 1. Sistema de Arrastre con Vapor, este sistema fue el armado para la experiencia del laboratorio; cumple con todos los requisitos necesarios.

Figura 1. Embudo de Destilación. Se presenta el destilado de 50 ml y 5 ml de cloroformo, en la parte inferior y marcado con un círculo se observa el precipitado.

Destilación por arrastre con vapor.

Resultados y Cálculos:

Destilación por arrastre de vapor.

Material Peso

Papel 2,86 g

Clavitos de olor + papel 52,86 g

Vaso químico 100 mL (masa1) 30,36 g

Vaso químico con cloroformo y aceite 35,44 g

Vaso químico con aceite (masa2) 30,86 g

400ml de H2O.

Cantidad de aceite esencial = m de vaso y aceite-m de vaso químico

Cantidad de aceite esencial = 30,86 gramos-30,36 gramos

Cantidad de aceite esencial = 0,5 gramos de aceite esencial

% De Rendimiento de la fase oleosa (aceite esencial):

Gramos experimentales obtenidos = 0,5 gramos.

Gramos Teóricos de la fase oleosa= 50,0 gramos

% de Rendimiento= (gramos experimentales)/(gramos teóricos) x 100%

% de Rendimiento= (0,5 gramos )/( 50,0 gramos) x 100%

% de Rendimiento= 1,0 % de rendimiento

Destilación Fraccionada

Material Peso

Balón 500ml vacío 172.61g

300ml de Jugo + balón 433.42g

Vaso químico(100ml) vacío 48.28g

Vaso químico+ extracción obtenida 75.44g

Extracción Total 27.16g

Destilaciones Volumen

75°C 10ml

80°C 25ml

85°C 35ml

Discusión de resultados:

Destilación por Arrastre con Vapor

Se utiliza con frecuencia para

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