Fitoquimica Lab

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA Prof. Fernando Agudelo A.

LABORATORIO DE FITOQUÍMICA II

PRACTICA Nº 1

Té: Aislamiento de Cafeína

25 g. de hojas secas de Té

Limpión y Cuaderno de Laboratorio

Elaborar el diagrama de flujo de la práctica

Reactivos.

100 g de Carbonato de calcio en polvo

10 g de Acido salicílico

50 mL de éter de petróleo (60-90)

50 mL de tolueno

2.0 litros agua destilada

500 mL diclorometano

100 g. Sulfato de magnesio

Hojas de papel filtro (5 x grupo)

Materiales.

Balanza de 200 g con tres cifras decimales

1 Balón de 3 bocas

1 Condensador de reflujo

1 Estufa eléctrica

1 Beaker 600 mL

1 Buchner y su respectivo Erlenmeyer con desprendimiento lateral

1 Beaker de 50 mL

1 Erlenmeyer 150 mL

1 Embudo Buchner

1 Probeta 100 mL

1 Espátula metálica

1 Embudo de gravedad sin caña.

1 Embudo de separación de 250 mL.

1 Pinza y su nuez

1 Aro para fijar el embudo de separación

1 Equipo Rotaevaporador

1 Pesa sales

1 Frasco lavador

1 Pipeta de 5 mL graduada

1 pipeta de 10 mL graduada

1 Pera succionadora

3 Gafas de seguridad.

Coloque 25 g de hojas secas de té, 10 g de carbonato de calcio en polvo, y 250 mL de agua destilada en un balón de tres bocas de 500 mL. Ajuste a un condensador de reflujo. Selle las bocas restantes utilizando tapones de caucho. Efectúe calentamiento suave alrededor de 30 minutos (agite ocasionalmente durante este lapso). Mientras la solución permanezca caliente, filtre al vacío utilizando un lienzo apropiado. Filtre utilizando papel filtro (5 hojas x grupo de laboratorio). Enfríe el filtrado a temperatura ambiente, y usando un embudo de separación de 500 mL, extráigalo con una porción de 50 mL de diclorometano. Agite la mezcla vigorosamente por un minuto. Las capas se separarán después de algunos minutos, aunque algo de emulsión se presentará en la capa orgánica inferior. La emulsión puede ser destruida y la capa orgánica secada al mismo tiempo, pasando lentamente la capa inferior a través de sulfato de magnesio anhidro como sigue. Pase la capa orgánica directamente desde el embudo de separación a un recipiente seco que contenga el agente secante. Se persiste la emulsión adicione otros 50 mL de diclorometano y repita el proceso con el agente secante.

Una vez separada la capa orgánica, vierta el extracto orgánico seco en un balón y rotaevapore, en baño de agua, hasta sequedad. El residuo en el balón es la cafeína.

Opcional: Disuelva 50 mg de cafeína y 37 mg de ácido salicílico

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