Informe

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Universidad de Concepción
Facultad de Ciencias Químicas

Depto. de analítica e inorgánica

Informe de Laboratorio n°5
“Cromatografía liquida en papel”

Asignatura

Instrumentación Química Básica (532422)

Carrera

Pedagogía en Ciencias Naturales con Mención Química

Profesor

Jorge Yáñez

Alumnos

Katherine Medina- Fernando Millar-Carolaine Urra-Fabiola  Vidal.

Fecha de Entrega

Martes, 30 de septiembre

Introducción

La cromatografía es una técnica de separación basada en el principio de retención selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su identificación y cuantificación. En esta técnica la fase estacionaria está constituida simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de una solución de la muestra y evaporando el disolvente luego de cada aplicación. Luego el disolvente o mezcla de disolventes empleada como fase móvil (eluyente) se hace ascender por capilaridad. Para esto se coloca una porción del papel en contacto con la fase móvil dentro de un recipiente que la contiene. Una de las aplicaciones más importantes es en la separación de mezclas de iones, identificándolos en base al color y a la distancia recorrida.

Objetivos

• Analizar una muestra de cationes mediante cromatografía en papel realizando las etapas de sembrado, elución y detección.

• Reconocer los cationes presentes en una muestra problema utilizando como criterios de identidad la distancia recorrida de cada analito en función de la fase móvil (Rf) o también el de color y solubilidad.

• Obtener el valor de Rf para cada analito.

Metodología

Análisis cromatográfico de una muestra de cationes (Ag - Cu –Hg – Cd – Sb – As)

Materiales

- Soluciones estándares de los metales y metaloides a analizar

-Fase estacionaria: Soporte (papel celulosa) y Fase ligada (agua)

-Fase móvil: Mezcla butanol/agua con HCl (6M)

- Cámara de elución de vidrio

-Solución de revelado (agua saturada con H2S)

Procedimiento

1. Trabaje con el máximo de limpieza, de otra manera corre el riesgo de arruinar su cromatograma.

1. Ud. Recibirá dos tiras de papel de cromatografía. Sobre ambas tiras de papel de dimensiones 5 x 22 cm trace, usando lápiz de grafito, una línea horizontal en uno de sus extremos a más o menos 3 cm del borde.

1. En cada papel, marque 2 puntos separados por 2,5 cm sobre la línea.

[pic 2][pic 3]Imagen N°1: Tiras de papel de celulosa

SIEMBRA. Sobre uno de los puntos ya marcados deposite pequeñas gotas de solución problema (MUESTRA PROBLEMA) a cromatografiar de no más de 6 mm de diámetro (use micropipeta). Sobre el otro punto marcado siembre 3 gotas cada solución estándar de metales puros.

1. Secar cada gota depositada en el papel antes decolorar la siguiente. La concentración final del catión o anión debe ser revelado sin producir una mancha demasiado grande (3 gotas).

1. Papel 1: Siembre muestra problema (punto 1) y estándares de Ag (I), Cu (II) y Cd (II) en punto 2.

1. Papel 2: Siembre muestra problema (sobre punto 1) y estándares de Hg (II) y As (III) en punto 2.

ELUCION. Una vez colocadas las gotas y seco el cromatograma, se suspende en la cámara cromatográfica que tiene el solvente en su interior.

1. Cuide que el papel no toque los bordes de la cámara.

1. Observe como asciende el solvente a través del papel. Una vez que éste haya llegado cerca del extremo superior, retírelo.

1. Cuélguelo y séquelo. El secado hágalo lentamente.

1. Una vez seco, el cromatograma se encuentra listo para ser revelado.

REVELADO del Cromatograma: el revelado se realiza introduciendo el cromatograma en una cámara saturada con H2S (gaseoso).

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Imagen N° 2: Proceso de revelado del cromatograma 

1. Nuevamente séquelo. Observe y marque las manchas con lápiz grafito además de la coloración y la altura a que se presentan.

IDENTIFICACION. Calcule y compare su cromatograma con el problema en base a los Rf.

Resultados

Tabla N°1: Mediciones experimentalmente obtenidas y cálculos realizados.

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