JUAN FELIPE BEJARANO BEDOYA - LAURA MARCELA OSORIO CUBILLOS

ENSAYOS PRELIMINARES

JUAN FELIPE BEJARANO BEDOYA - LAURA MARCELA OSORIO CUBILLOS

RESUMEN

Se realizó una práctica en la cual se llevaron a cabo métodos de separación de mezclas, en este caso fue por medio de la extracción liquido-liquido, se aplicaron ensayos preliminares e IR con la finalidad de poder determinar o suponer cual era el compuesto incognito que se poseía en una muestras problema, con ayuda de la extracción liquido-liquido se logró separar  la mezcla para poder realizarle a las fases orgánicas en este caso los diferentes tipos de ensayos preliminares, de los cuales se averiguaron sus características físicas, solubilidad, pureza, Insaturación, reacción acido-base, aromaticidad; el IR nos determina que grupos funcionales están presentes en la muestra problema. Con lo cual, debido a los procedimientos realizados mencionados anteriormente se llega a la conclusión que los posibles compuestos que se tienen son el α-naftol que es la fase orgánica 1 y el acido benzoico que es la fase orgánica 2.

INTRODUCCIÓN

Extracción

Es una técnica general utilizada para el aislamiento y purificación de un compuesto orgánico de una mezcla de reacción o de sus fuentes naturales. Se aplica a todo tipo de mezclas ya sean sólidas, liquidas o gaseosas, está fundamentada en la diferencia de solubilidad de los compuestos.

Extracción liquido-liquido

Consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de tal forma que uno de los componentes se disuelva en dicho disolvente y el resto de la sustancia no lo haga.

Los compuestos orgánicos en disoluciones acuosas se extraen generalmente agitando vigorosamente dicha solución con un disolvente orgánico no miscible; dicho proceso de extracción se realiza en un embudo de decantación.  

En esta extracción se agita vigorosamente ambas capas, luego se dejan sedimentar las capas y por último se separan las capas.

La eliminación de disolvente se realiza en un rotavapor. [López, Triana, Pérez, Torres, 2005].

[pic 1]

Figura 1. Embudo de separación con sus 2 capas

[Tomado de: http://camilanavarrolabquimica.blogspot.com.co/]

Ensayos preliminares

Son ensayos sencillos para compuestos que generalmente están puros y tienen como propósito diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura, se pueden clasificar según su estado y características físicas (olor, color), su pureza, solubilidad, pH, Reacción acido-base, instauración y aromaticidad. [Brieger, 1970].

Resultados y Discusión

Se realiza un proceso de extracción líquido-líquido a la solución problema, de esta se conoce solamente que está compuesta por un ácido fuerte y un ácido débil, también se entiende que esta solución se encuentra disuelta en éter lo que significa que en esta primera extracción no es necesario añadir un solvente orgánico (quien es el que finalmente actúa como intermediario para efectuar  la separación de los compuestos)  porque este ya se encuentra presente. Sabiendo lo anterior el procedimiento a seguir es, primeramente añadir la solución problema a un embudo de decantación, seguidamente se adiciona NaHCO3 al 5 %, después se verifica que la llave del embudo este cerrada y se agita vigorosamente. Seguidamente, teniendo precaución de no regar la solución se abre la llave para que se liberen los gases formados, este procedimiento se realiza el número de veces que sea necesario hasta que dejen de salir gases, ahí se regresa el embudo al soporte universal y se deja reposar con el tapón puesto para que se separen las fases, cuando estas estén completamente separadas se quita el tapón y se abre la llave recibiendo primero la fase de mayor densidad sea la fase orgánica o la fase acuosa. La adición de NaHCO3  se realiza con el objetivo de que el sodio (Na) reaccione con el ácido fuerte, ocurra la separación y el producto de la reacción del sodio con el ácido fuerte  se vaya para la fase acuosa obteniendo en la fase orgánica el  ácido débil. Después se inicia la segunda extracción, en este caso a la fase acuosa se le  añade cloroformo con el objetivo de que ocurra la separación de fases, antes de que dicha separación ocurra se le añade HCl y se realiza todo el procedimiento descrito anteriormente para la extracción 1,  después de realizada la extracción 2, en la fase acuosa se obtiene NaCl, que es el resultado de la reacción de HCl con el ácido fuerte que está unido a un Sodio, el Sodio se desprende y reacciona con el Cloro y el Hidrogeno del HCl se enlaza con el ácido fuerte.      

Lo descrito anteriormente se sintetiza en la siguiente figura  y se observan los resultados de las extracciones de manera más comprensible

[pic 2]
Figura 2. Extracción líquido-líquido de una solución con ácido fuerte y acido débil.

Las reacciones que se presentan en la figura dos  son:

[pic 3]

[pic 4]

Al finalizar las dos extracciones se obtienen los dos ácidos de manera separada, que son las fase orgánica 1 y la fase orgánica 2  en forma líquida.

Seguidamente se transfiere una de las fases orgánicas a un balón pequeño y se llevan a rotavaporar allí se elimina el éter (disolvente) presente en la muestra, quedando un sólido puro. Se realiza el mismo procedimiento con la otra fase.

Teniendo los dos ácidos puros se encuentran listos para  realizar los ensayos preliminares y tomar IR.  

A continuación se presenta los ensayos preliminares realizados las fases orgánicas 1 y 2 con sus respectivos resultados.      

Fase Orgánica N°1 (Ácido Débil)

Se le realizaron los siguientes ensayos preliminares con sus respectivos resultados:

1. Color: Esta fase orgánica presenta una coloración de color naranja-roja, coloración igual la α-naftol y β-Naftol.

1. Olor: Presenta un olor intenso similar al α-naftol  y β-Naftol.

1. Solubilidad: Esta fase orgánica presenta solubilidad en la acetona e insolubilidad en agua al igual que en la α-naftol y β-Naftol.

1. pH: El pH de esta fase presento un pH acido, es decir que posee un pH menor de 7, el cual era de 6; dicho  pH es igual al α-naftol.

1. Pureza: La fase orgánica presenta un punto de fusión de (95,5- 97,6 °C) , dicho punto de fusión es similar al α-naftol el cual es de (94-96°C).

1. Insaturación: La fase Orgánica al colocarla en reacción con el permanganato (solución la cual era morada) se tornó a una solución con precipitado de color café. Al realizar este mimo procedimiento con el α-naftol y β-Naftol genero la misma reacción.

1. Reacción Ácido-Base: Al realizar esta prueba con bicarbonato de sodio y la fase orgánica genero efervescencia confirmando que se posee un ácido, al realizarlo con el α-naftol y β-Naftol también género efervescencia.

1. Aromaticidad: la prueba de ignición que presento la fase orgánica fue que el sólido se derritió en la espátula generando una llama de color amarilla y  fuliginosa pero no tan intensa, reacción similar al realizárselo al α-naftol y β-Naftol.

Al realizar el ensayo con el FeCl3 la fase orgánica fue insoluble en dicho reactivo en el α-naftol genero un poco de solubilidad, en el β-Naftol no solubilizo tampoco.

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