LAB. 03 - ANÁLISIS DEL GRUPO II DE CATIONES
Enviado por ravel • 26 de Octubre de 2013 • 5.743 Palabras (23 Páginas) • 18.051 Visitas
LAB. 03 – ANÁLISIS DEL GRUPO II DE CATIONES
OBJETIVO
El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de algunos de los cationes pertenecientes al grupo II, para su posterior separación e identificación. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles en ácidos diluidos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).
La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsénico se disuelven por la formación de Tiosales.
El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.
Aunque la mayor parte de los iones Pb2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del PbCl2.
Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando se trate de precipitar el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.
El subgrupo del arsénico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.
Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y bases. Entonces el As2O3 se puede disolver en HCl(6M) formando cationes de As3+.
La disolución de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la formación de Tiosales a partir de Tioácidos Anhidros. Entonces la disolución de As2S3 en sulfuro de amonio conduce a la formación de iones de amonio y tioarsenito.
Todos los sulfuros de subgrupo de arsénico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro) excepto el SnS; para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.
EQUIPO Y MATERIALES
8 Tubos de ensayo
Gradilla
Piseta con agua destilada
Baqueta
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Papel de tornasol
Reactivos (NH4OH, Na2S, HCl, (NH4)2Sx, HNO3, HNO3, H2SO4, KCN)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Corregir la acidez de la solución inicial, si es necesario, que contiene todos los cationes del Grupo II (agregue gota a gota NH4OH 15 N hasta neutralizar la solución.
Luego añada HCl 6N en relación a 1 gota/ml de solución, use papel tornasol como indicador)
Añada gota a gota Na2S hasta completar la precipitación.
Filtre y deseche la solución pasante. El precipitado obtenido está formado por los sulfuros de los cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) y por los del sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).
Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solución amarilla de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx (hacer esta operación en la zona de extracción de gases o en un lugar ventilado).
Posteriormente lleve el contenido del vaso a un tubo.
Someta este tubo a baño Maria por unos segundos (con agitación permanente).
Filtrar.
Se obtienen dos productos: Precipitado y solución.
El residuo o precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Sº
Y la solución puede contener las tiosales: (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3
Se trabajará primero con el precipitado:
El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO3 6N.
Calentar ligeramente (hasta observar un cambio) enfriar.
Filtrar.
El residuo obtenido esta compuesto de HgS y Sº
La solución filtrada puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, esta solución debe ser recibida en un vaso.
Agregar unas gotas de H2SO4 9N
Calentar la solución hasta observar, el desprendimiento de abundantes humos blancos, (realizar esta operación en zona de extracción de gases, no usar mechero).
Enfriar.
Diluir ligeramente la solución.
Filtrar.
El residuo obtenido corresponde a PbSO4.
La solución filtrada contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4.
Alcalinizar la solución con NH4OH 15N y observar la formación de un precipitado.
Filtrar.
El precipitado corresponde a Bi(OH)3.
La solución filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del catión Cu (Nota 1) que se encuentra como Cu(NO3)4SO4.
Añadir gotas de KCN hasta decolorar la solución.
La solución final será tratada con gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado que corresponde a CdS.
La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente.
Luego es acidificada con gotas de HCl 6N.
Calentar ligeramente.
Filtrar y desechar la solución pasante.
El precipitado obtenido puede contener: AsS3, SbS3, SnS2 y Sº.
Traspasar el precipitado con ayuda de unos ml. De HCl 6N a un vaso.
Calentar ligeramente.
Filtrar.
El precipitado resultante contiene As2S5.
La solución puede contener SbCl3 y SbCl4, se diluye la solución hasta que la concentración de HCl contenido se aproxime a 2.4N. (Nota 2).
Calentar la solución.
Luego añadir gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado.
Filtre en caliente.
El precipitado obtenido es: SbS5.
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