La extracción líquido-líquido es una de las operaciones básicas más importantes en la separación de mezclas homogéneas líquidas

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Angie Estefanía Ordoñez Muñoz                                                                                                                                     Katherine Rosario Potosí Torres                                                                                                                                   Santiago Andrés Timaran Mallama

Andrés Mauricio Salazar Solarte

Gabriela Maritza Villota Tutistar

Universidad De Nariño - Ingeniería Agroindustrial

gamavitu@gmail.com

RESUMEN

La extracción líquido-líquido es una de las operaciones básicas más importantes en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente soluble en el primero. Los objetivos de la práctica fueron: conocer y aplicar la técnica de extracción líquido-líquido y en particular la extracción por reacción acido-base; además de extraer ácido acetil salicílico de las tabletas de aspirina y determinar su composición. Lo primero que se hizo fue triturar 4 tabletas de aspirina y se pesó 1g del pulverizado para ser depositado en un Erlenmeyer y se le agregaron 25mL de diclorometano, posteriormente una vez disuelto el sólido se llevó a filtración y se recogió el filtrado en un beaker, luego, se añadieron 5mL más de diclorometano y se transfirió a un embudo de extracción, se adiciono 10mL de solución de NaOH y se agitó hasta no presenciar la salida de presión. Después de reposar, se recogió la fase orgánica (diclorometano) en un Erlenmeyer y la fase acuosa (NaOH) en un beaker; a la fase acuosa se le añadió 1mL de HCL y se verifico que el pH era: 1 (acido),  posteriormente se enfrió el beaker y su contenido en baño de hielo hasta que no dejo de formarse un precipitado blanco, luego, se filtró al vacío los cristales obtenidos lavándolo con pequeñas porciones de agua previamente enfriada, después de 3min se pasó a secar en estufa a 100°C durante 10min para posteriormente pesar el papel filtro y su contenido. Teniendo en cuenta los resultados el % de la ácido acetil salicílico es de: 25%  

Palabras clave: Extracción, Solubilidad, Fase acuosa, Fase orgánica

INTRODUCCIÓN

La extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra, en este caso la extracción líquido-líquido se realizó entre dos líquidos inmiscibles1. Normalmente uno de los líquidos es agua o una disolución acuosa y el otro, un disolvente orgánico no miscible con agua, se debe tener en cuenta que este disolvente debe tener un punto de ebullición bajo, no reaccionar con lo que se desea obtener, no ser toxico ni inflamable.2 Hay que agitar enérgicamente para un buen contacto entre las fases. Sin embargo, al agitar un disolvente, su presión de vapor aumenta y por ello se agita suave al principio para observar si el gas generado es abundante o escaso, este paso es muy importante ya que se verá reflejado al terminar el procedimiento.

Este proceso de extracción se usa para separar líquidos con punto de ebullición cercanos, sustancias sensibles al calor y para sustituir métodos de separación que son muy costosos. Este método puede ser tan sencillos como el preparar una infusión o también ser mucho más complejos en combinación con otros procesos de manufactura que han permitido, por ejemplo, remover cafeína para la obtención de café descafeinado, aislar pigmentos de plantas diversas, identificar los componentes de muestras orgánicas complejas entre otros3.

MATERIALES Y MÉTODOS  

• En un mortero se pulverizan tabletas de aspirina y se deposita 1g de esta en una probeta, adicionándole 25ml de diclorometano y disolver. Se procede a filtrar recogiendo el filtrado en un Beaker.
• Transferir el filtrado anterior al embudo de extracción adicionándole a este 5ml de diclorometano y 10ml de solución NaOH 1M, se agita y libera la presión interna y se deja reposar. La fase inferior y la interface  se desechan recogiendo así la fase acuosa  (fase superior) en un Beaker de 50ml al cual se le adiciona 10ml de HCL 6M. Se verifica el PH de la solución con un papel indicador universal y se enfría a baño de hielo hasta formar un precipitado blanco.
• Se continua filtrando al vacío los cristales obtenidos, se procede a recoger el papel filtro con el sólido y se pasa a secar en la estufa a 100 °C, finalmente de determina el peso final (restándole el peso del papel filtro).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para la realización de la práctica se utilizó la aspirina cuyos componentes son ácido acetilsalicílico, celulosa microcristalina, almidón de maíz. La aspirina es usada para el alivio del dolor de cabeza, de muelas, de espalda,  dolor de garganta relacionado con el resfrío, dolores musculares y de articulaciones, dolores menores provocados por la artritis, síntomas provocados por el resfrío común o la influenza4; los medicamentos están formados  por los principios activos que son los que previenen, tratan o curan las enfermedades; y los excipientes, estos son sustancias que se mezclan con los primeros, es un aditivo que se añade al principio activo para darle forma, conservarlo y  facilitar su ingestión.5

Al iniciar el procedimiento se utiliza el diclorometano, este es el disolvente que se ha elegido para poder separar el ácido acetilsalicílico del resto de componentes de la aspirina; una vez terminada la filtración, proceso usado para separar un sólido precipitado en un líquido y su posterior traspaso  a un embudo de extracción, se obtuvo una mezcla en la cual se pudieron observar dos fases, que son la orgánica y la acuosa, se le agrego 5ml de diclorometano para que las dos fases se puedan observar con mayor facilidad; las fases que  se observaron no se mezclan  puesto que para que estas sean solubles deben ser de polos iguales

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Imagen  1: Reacción entre  el ácido salicílico y el hidróxido de sodio

Después de realizar la agitación y el reposo del precipitado, se concluye que la mayoría del ácido se encuentra en la fase acuosa, puesto que dicho ácido, tiene mayor grado de solubilidad en agua, ya que lo que nos interesa es el ácido salicílico, se procede a trabajar con el mismo y al agregarle HCl se forma un sólido blanco, este se forma porque al establecer esta reacción (ver imagen 2), se produce  el ácido acetil salicílico y NaCl logrando asi, observar el sólido de color blanco que es el ácido acetil salicílico puro.

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