Laboratorio De Química Orgánica I

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

ÁREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I (QU 325 – A)

LABORATORIO Nº 01

“PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA”

Profesores:

Emilia Hermoza Guerra

Cristina Viza Llenque

Grupo de trabajo: 13

Realizado por:

Loarte Ramírez, Gabriela

Obregón Castillejo, Igor

Roque Padilla, Claudia

Periodo académico: 2011 – II

Fecha de presentación del informe: 16 de septiembre de 2011

LIMA – PERÚ

ÍNDICE

OBJETIVOS Pág.3

FUNDAMENTO TEÓRICO Pág.3

DATOS Y RESULTADOS

DATOS Pág.5

RESULTADOS Pág.5

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO Pág.6

OBSERVACIONES Pág.6

CONCLUSIONES Pág.7

BIBLIOGRAFÍA Pág.7

APÉNDICE Pág.8

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Y CRITERIOS DE PUREZA

1. OBJETIVOS

Entrenar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la técnica recristalización.

Entrenar en técnicas de determinación del punto de fusión

Entrenar en la determinación del grado de pureza de una muestra sólida recién recristalizada.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Filtración a vacío. La filtración al vacío es una técnica de separación de mezclas sólido-líquido. La mezcla se introduce en un embudo plano con el papel de filtro acoplado al fondo. Desde el fondo del embudo se aplica con una bomba un vacío que succiona la mezcla, quedando el sólido atrapado entre los poros del filtro. El resto de la mezcla atraviesa el filtro y queda depositada en el fondo del recipiente. Esta técnica es más rápida que la filtración habitual por gravedad y está indicada cuando dichos procesos de filtración son muy lentos. [Bibliografía 3]

Fig. Nº 01: SISTEMA DE FILTRACIÓN A VACÍO

Punto de fusión. El punto de fusión es la temperatura a la cual la materia pasa de estado sólido a estado líquido, es decir, se funde.

Al efecto de fundir un metal se le llama fusión (no podemos confundirlo con el punto de fusión). También se suele denominar fusión al efecto de licuar o derretir una sustancia sólida, congelada o pastosa, en líquida.

En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.

Aplicación. A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico. Perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión. [Bibliografía 4]

Solubilidad. La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o también en porcentaje de soluto (m (g)/100 mL). El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como 'soluciones sobresaturadas'.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

Entonces para que un compuesto sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad; es decir, tal compuesto no ha de tener más de un grupo polar. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados.

El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación. [Bibliografía 5]

Fig. Nº 02: GRÁFICA DE LA SOLUBILIDAD VS. TEMPERATURA DE DIVERSAS SALES

Recristalización. La recristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La recristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que

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