Las grandezas de la extraccion

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Objetivos

• Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.
• Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización.
• Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes.

Introducción

En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización.

La elección del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los dos disolventes entre sí, que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el sólido a cristalizar y que el otro disolvente tenga poca afinidad por el sólido a cristalizar.

Procedimiento Experimental

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Resultados

• Para las pruebas de disolventes los resultados fueron

X – resultado negativo                ⨀ - Resultado positivo

Tabla 1

• El par de disolventes que se seleccionaron fueron

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• Se determinó usar Carbón activado para eliminar impurezas coloridas

• El Punto de fusión fue de 185°C a 187°C

• La masa inicial de muestra problema fue de: 0.2010g

• La masa final de muestra problema fue de 0.1492

• El rendimiento obtenido al final de la cristalización fue de

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74.22%

Análisis de Resultados

Como se puede observar en la tabla 1, el acetato la acetona, el etanol y el metanol resultaron ser muy buenos disolventes en frio y (por consecuencia) en caliente, pero ninguno formó cristales. Por otro lado el Hexano y agua no lograron disolver la muestra problema ni en frio ni en caliente y por lo tanto había cristales en todo momento.

Tomando en consideración estos datos no se podía hacer la cristalización simple, ya que no hubo que disolviera a cierta temperatura y formara cristales en otra. Por esto se seleccionaron un par de disolventes que fueran miscibles. En este caso Agua y Etanol.

La muestra tenía una coloración con tonos amarillos, naranjas y parecía tener pelusa gris. Por las coloraciones que tenía se decidió usar carbón activado y con esto eliminarlas.

Cuando el contenido fue filtrado en celita hubo un problema al agregar el segundo disolvente, como no se dio suficiente tiempo para que bajara la temperatura, la mezcla no se volvió turbia después de agregar el segundo disolvente , debido a que el segundo disolvente era muy abundante (se trataba de agua) se comenzó a evaporar para poder realizar la cristalización.

Al cristalizar y filtrar el cristal tenía una apariencia más refinada y blanquecina.[pic 7]

El punto de fusión tuvo un intervalo corto (185°C – 187°C) lo que nos habla que tenía un alto grado de pureza.

Por el punto de fusión y la coloración se puede deducir que la muestra era 7-hidroxi-4-metilcumarina. Y aunque el punto de fusión en la literatura es de 194-195°C encontré un informe que también situaba el punto de fusión alrededor de 185°C.

El porcentaje de rendimiento fue alto aunque hay una pérdida significativa (25.77%) esto puede estar atribuido a varios factores como:

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