Metodo para determinar silice en agua

1.        ALCANCE Y APLICACIÓN

Este método es aplicable en agua industriales para determinar fósforo orgánico en presencia de polifosfatos y ortofosfatos.  Igualmente puede aplicarse en productos de tratamiento de agua cuyo ingrediente activo esté formado por fósforo (Burolock Five, CL-70 U25CP - AQUATEC).  El rango de trabajo es de 0.1 a 1.0 mgP/L .  Determinaciones en rangos superiores pueden efectuarse haciendo diluciones apropiadas de la muestra. El tipo de fósforo determinado es fósforo total disuelto  ya que la muestra es filtrada previamente, en caso contrario se determina fósforo total recuperable.

2.        FUNDAMENTO

El ortofosfato en medio ácido reacciona con el molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio, formando un complejo de antimonio fosfato molibdato, el cual es reducido con ácido ascórbico, para producir un complejo azul de molibdeno.  La intensidad del color azul es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y la cuantificación es realizada por espectrofotometría visible a 625 nm.

Reacciones:

12 (NH4)6Mo7O24 + H2PO4 + 24H + ⎯⎯→ 7(H2PMO12O40) + 72NH4 + 12H2O

Complejo Amarillo

[H2PMO12O40] + 2e  ⎯→   [HPMO12O40]3

                         C10H9NO4S   Complejo Azul

3.        INTERFERENCIAS

        No interfieren hasta 50 mg/L de hierro férrico, 10 mg/L de cobre y 10 mg/L de sílice. Altas concentraciones de silicatos generan valores altos en el rango especificado de la manera siguiente:Para 20 mg/l de silica, los resultados de fosforo son altos por 0.005 mg/l de fósforo, 0.015 mg de fósforo por 50 mg/l de silica. Concentraciones de sales tan altas como 20% causan un error de almenos 1 %.

        El arsénico es determinado similarmente al fósforo y debe ser considerado cuando se encuentre en concentraciones tan altas como el fósforo. Interferencias por nitriro ó sulfitos deben sere eliminadas por la adición a la muestra de un exceso de agua de bromo ó una solución saturada de permanganato de potasio.

4.        EQUIPOS Y MATERIALES

4.1        Espectrofotómetro UV/Visible para usar a 650 nm, celda 10 mm.

4.2        Balones volumétricos de 100 ml.

4.3        Dispensadores automáticos de 10ml.

4.4        Bureta de 25 ml 0.05 ml de apreciación.

        4.5        Papel filtro Whatman Nº 42 o equivalente

        4.6        Beaker de 250 ml.

1. REACTIVOS

1. Solución Mezcla:

Disolver 0.13 g de antimonio de potasio tartrato(K(SbO)C4H4O6.1/2.H2O) en un beaker de un litro que contenga 700 ml de agua, adicionar 5,6 g de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O) y agitar hasta disolver. Cuidadosamente adicionar 70 ml de ácido sulfúrico concentrado (sp.gr 1,84) mientras agita el contenido del frasco. Enfriar la solución y diluir a un litro con agua. Esta solución es estable por lo mínimo un año, sí es almacenada en una botella de polietileno y lejos del calor.

1. Reactivo combinado:

        Disolver 0.50 g de ácido ascórbico en 100 ml de la solución mezcla (5.1). Este reactivo es estable por una semana sí es almacenado a 4ºC, de otra forma prerarar la solución diariamente tanto como necesite.

1. Indicador fenolftaleína (5g/l).

Disolver 0,5 g de fenolftaleína en una mezcla de 50 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de agua.

        5.4        Solución Patrón Fósforo (KH2PO4) 100ppm:

                Pesar 0,439 gr de KH2PO4 transferir a un balón de 1000 ml.  Disolver en 500 ml de agua y aforar.

        5.5        Solución de Trabajo 10 ppm (P):

                Transferir cuantitativamente 10 ml de la solución patrón de fósforo a un balón de 100 ml; diluir y aforar con agua.

        5.6        Sulfito de sodio p.a. (Na2SO3).

1. Persulfato de Amonio cristalino p.a. (NH4)2S2O8.
2. Solución ácido sulfúrico (H2SO4) (31+69):

Lentamente adicionar 310 ml de ácido concentrado (sp.gr 1,84) a 600 ml de agua. Enfriar  la solución y llevar a 1000 ml con agua. Esta solución es aproximadamente 11.2 N.

1. Solución de hidróxido de sodio (NaOH) (40 g/l):

Disolver 40 g del reactivo,  en 500 ml de agua , enfriar y llevar hasta un volumen de 1000 ml con agua.

6.        PROCEDIMIENTO

        CURVA DE CALIBRACIÓN

6.1        Preparar una serie de patrones de 0, 0.1, 0.2, 0.4, y 0.8 y 1.0 mg P/l.  Partiendo de la solución de trabajo de 10 ppm de fosforo, utilizar balones volumétricos de 100 ml.

6.2        Transferir cuantitativamente los 100ml de cada patrón a beakers de 250 ml. Preparar un blanco a partir de 100 ml de agua destilada.

6.3        Adicionar 10 ml del reactivo combinado a cada estándar y blanco. Agitar para homogeneizar.

1. Después de 10 minutos pero no más de 30 min, medir la absorbancia de cada solución contra el blanco a una longitud de 650 nm y en una celda de 10 mm.

Preparar una curva de calibración graficando absorbancia contra mgP/l .

...