Muestra en espectroscopia de absorción atomica.

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La Muestra en AAS

ANALISIS INSTRUMENTAL 1

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PREPARACION DE LA MUESTRA PARA LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

INTRODUCCION

El análisis elemental de la mayoría de las matrices orgánicas e inorgánicas requiere la disolución parcial o total de la muestra antes del análisis instrumental. Sólo unos pocos métodos directos permiten la introducción de la muestra sin ninguna preparación. En estos casos la falta de calibración fiable es el problema principal. Por otro lado, la preparación de muestras permite la separación y / o pre-concentración de analitos y hace posible el uso de varios métodos de determinación.

Las preparaciones de la muestra implican digestión, extracción y preparación de los analitos antes del análisis, por lo que este paso es limitante en el tiempo, requiriendo cerca del 61% del tiempo total para realizar el análisis completo y es responsable del 30% del error total de análisis. Hoy en día los objetivos a alcanzar son los mejores resultados, en el menor tiempo, con mínima contaminación, bajo consumo de reactivos y generación De residuos o residuos mínimos.

Para lograr los objetivos reales del análisis, se deben tener en cuenta algunos aspectos de la preparación de la muestra, centrándose en el procedimiento elegido. Por lo tanto, son deseables la simplificación en la manipulación de muestras, el uso de agua de alta pureza y reactivos en cantidades adecuadas, la limpieza correcta de los receptores y la preparación en blanco en paralelo a las muestras. También es importante la validación de la metodología, usualmente con materiales de referencia certificados.

Una desventaja de los métodos espectroscópicos de llama es el requisito de que la muestra debe ser introducida en la fuente de excitación en la forma de una solución, por lo común acuosa. Desafortunadamente, muchos materiales de interés, como suelos, tejidos animales, plantas, productos del petróleo y minerales no se pueden disolver directamente en solventes comunes y con frecuencia se requiere de un tratamiento preliminar extenso para obtener una disolución del analíto en una forma idónea para la atomización. De hecho, los pasos de descomposición y disolución son a menudo tardados e introducen más error que la medida espectroscópica misma. La descomposición de materiales como los recién citados requiere por lo común de un tratamiento riguroso de la muestra a temperaturas altas acompañado por el riesgo de perder el analíto por volatilización o como partículas en humo. Además, los reactivos que se usan para descomponer una muestra introducen a menudo las clases de interferencias químicas y espectrales. Además, el analíto puede estar presente en estos reactivos como una impureza. De hecho, a menos que se tenga cuidado considerable, no es poco común encontrar en los análisis de trazas que los reactivos son una fuente más grande del analíto que las muestras, una situación que puede conducir a error grave incluso con correcciones de blanco.

Algunos de los métodos comunes que se usan para descomponer y disolver muestras para métodos de absorción atómica incluyen el tratamiento con ácidos minerales calientes; oxidación con reactivos líquidos, como ácido sulfúrico, nítrico o perclórico (digestión húmeda); combustión en una bomba de oxígeno u otro recipiente cerrado para evitar pérdida de analíto, digestión a una temperatura alta, y fusión a temperatura alta con reactivos como óxido bórico, carbonato de sodio, peróxido de sodio o pirosulfato de potasio.

Una de las ventajas de la atomización electrotérmica es que algunos materiales se pueden atomizar directamente, evitando así el paso de disolución. Por ejemplo, las muestras líquidas como sangre, productos del petróleo y disolventes orgánicos se pueden colocar con una pipeta directamente en el horno para su calcinación y atomización.

Las muestras sólidas, como hojas de plantas, tejidos animales y algunas sustancias orgánicas se pueden pesar directamente en atomizadores tipo taza o en botes de tántalo para introducirlos en hornos tipo tubo. Sin embargo, la calibración es por lo general difícil y requiere estándares que se aproximan a la muestra en composición.

MUESTRAS

Las muestras analizadas pueden dividirse en aquellas que ya están en una solución acuosa (por ejemplo, varias muestras de agua, bebidas, sangre, suero y orina), en otra forma líquida (por ejemplo, aceites, combustibles y disolventes orgánicos) o en forma sólida (Por ejemplo, suelos, sedimentos, plantas, tejidos animales, metales y plásticos). Las muestras sólidas pueden contener una alta proporción de materia orgánica (por ejemplo, plantas, tejidos animales y plásticos) o tener más composición inorgánica (por ejemplo, suelos, sedimentos y metales). Para el análisis de rutina por técnicas espectroscópicas atómicas, que están todas dedicadas al trabajo con muestras acuosas, el análisis de otros líquidos debe adaptarse y los sólidos se convierten generalmente en una solución mediante un método de disolución apropiado.

* Muestras líquidas: Las muestras acuosas se pueden introducir generalmente directamente para el análisis y sin ningún tratamiento previo. El único problema importante asociado con el trabajo con soluciones es su colección y almacenamiento. Por lo que respecta al análisis espectroscópico atómico, no hay que tomar precauciones particulares. Si las concentraciones medidas satisfacen los criterios principales del método espectroscópico utilizado (sensibilidad, rango dinámico) y posibles interferencias están bajo control, el análisis de soluciones puede realizarse automáticamente con todos los sistemas espectroscópicos atómicos modernos. Las muestras no acuosas a veces se pueden ejecutar directamente, pero esto depende significativamente de su viscosidad. En el análisis de espectroscopia de absorción atómica de llama (FAAS), la viscosidad debe ser similar a la del agua para la que se diseñan la mayoría de los nebulizadores. Sólo algunos disolventes orgánicos, como el etanol o la metil isobutilicetona, cumplen esta condición y, por consiguiente, a menudo se utilizan para la dilución de líquidos orgánicos, el principal inconveniente que se encuentra con estas técnicas es el factor de dilución, que reduce el contenido de metal por unidad de volumen. Se pueden preparar patrones en el disolvente puro. Los elementos en disolventes orgánicos suelen dar una respuesta de análisis FAAS similar a la dada por el mismo elemento en solución acuosa.

* Muestras sólidas: En este caso, se requieren muchos pasos, incluyendo muestreo, submuestreo, molienda y disolución. El riesgo de contaminación es mayor que el caso de muestras líquidas

Separación y pre concentración

La determinación directa de metales suele ser insuficientemente sensible, por lo tanto, en muchos casos es necesaria la preconcentración. La separación eficiente y selectiva de iones metálicos está ganando más importancia debido a la creciente demanda de productos de alta pureza y también por preocupaciones ambientales. Existen varios métodos de separación tales como precipitación, extracción con disolvente, extracción de punto de nube, extracción en fase sólida, y intercambio iónico son ampliamente utilizados para resolver estos problemas.

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