Manejo De Absorción Atomica

MANEJO DE ESPECTROFÓTOMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA USANDO EL SOFTWARE SPECTRAA

INTRODUCCIÓN

Absorción atómica es una de las tres técnicas analíticas de espectroscopia atómica, las otras son emisión atómica y fluorescencia atómica. El fenómeno de absorción atómica fue primeramente observado en 1802 y se establecieron los principios subyacentes en el año 1860 por Kirchhoff y Bunsen.

A pesar que este conocimiento está ampliamente disponible, fue la técnica de emisión atómica la que primero llego a la importancia analítica. Los instrumentos iníciales usaron excitación eléctrica y una placa fotográfica para registrar la señal. El desarrollo de tubos fotomultiplicadores confiables anunció el arribo del primer espectrómetro de emisión atómica automático. Estos instrumentos son aun ampliamente usados en las industrias fabricadoras de metal.

En 1995, Alan Walsh recomendó la espectroscopia de absorción atómica como una técnica viable para medir las concentraciones de metal en la solución. La introducción de los espectrómetros AA comerciales a inicios del año 1960 revoluciono la exploración geoquímica. Mediciones rápidas, confiables, de bajo costo de más de 30 metales en una variedad de matrices aseguró la aceptación universal de AAS en los laboratorios. Como el uso del AAS aumento ,los avances innovativos seguidos en el instrumento y el diseño de la lámpara y en los aparatos de atomización tales como el horno de grafito ,los sistemas de generación de hidruros vapor frio que bajaban los límites de detección y las interferencias

PRINCIPIOS BÁSICOS

Tres simples afirmaciones pueden expresar los principios básicos de absorción atómica:

o Todos los átomos pueden absorber luz.

o La longitud de onda a la cual se absorbe la luz es específica para un elemento particular.

o La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración de átomos absorbentes.

La absorción atómica ocurre cuando un electrón exterior del átomo analítico cambia los niveles de energía desde un estado basal a un nivel de energía más alto mediante energía radiante absorbente de una longitud de onda específica. La concentración del analito en una muestra desconocida se mide comparando su señal de absorción atómica con la señal de absorción de estándares de concentración de analito conocidos.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN INICIAL

1. CONDICIONES INICIALES

a) Ensamblar la cámara nebulizadora y llenar la trampa con agua(nota : llenar la trampa con agua antes de instalar la cámara en el instrumento)

b) Colocar la cámara en el instrumento, ajustar los tornillos que sostienen la cámara al equipo AA y colocar la manguera de residuos.

c) Insertar cuidadosamente la cabeza del quemador en la cámara sin hacer mucha fuerza en la clavija del quemador.

d) Prender el instrumento.

e) Prender la computadora y acceder a la red ingresando su nombre del usuario y clave.

f) Iniciar el software SPECTRAA

g) Seleccionar el parámetro/plantilla que desea analizar.

2. CALENTAMIENTO DE LA LÁMPARA

a) Verificar la corriente, la longitud de onda, rendija y corrección de fondo.

b) Verificar los patrones internos que se usaran en el análisis; estándares y blancos que serán usados para la curva de calibración.

c) Si todas las condiciones de la pantalla son adecuadas, la lámpara deberá encenderse.

d) Dejar calentar la lámpara unos minutos.

3. OPTIMIZACIÓN

a) Se selecciona optimizar y luego en la curva que desea correr.

b) Optimizar la lámpara ajustando el tornillo en la parte baja del soporte de la lámpara y maximizar la señal de la lámpara de CH. Si la señal sale del rango del medidor hacer clic en REESCALA.

c) Si se requiere optimizar la lámpara de deuterio ajustando los tornillos en la zona izquierda del fondo del compartimiento de la lámpara. Maximizar la señal de la lámpara de D2 a la LCH, ya que la computadora lo compensara electrónicamente. Una vez que la lámpara de deuterio es ajustada no necesita ser ajustada otra vez.

d) Ajustar el quemador horizontalmente con la perilla negra de ajuste que está en el frente de la caja de gas de tal manera que el centro del quemador este en línea con la luz de la lámpara de cátodo hueco.

e) Ajustar la rotación del quemador apretando las varillas metálicas y moviéndolo de lado a lado hasta que los extremos del quemador estén en el paso del haz de luz.

f) Ajustar la altura del quemador con la perilla verde del frente de la caja de gas hasta que se obtenga la altura apropiada

g) Encender la flama en el instrumento.

h) Ajustar la flama estequiometria ajustando la perilla de flujo de acetileno que están en la parte frontal de la caja de gas.

i) Hacer clic en optimizar señal en la caja de diálogo.

j) Hacer clic en el icono instrumental cero en la caja de dialogo para llevar a cero las señales de la lámpara CH y la lámpara de D2.

k) Aspirar el estándar más alto de calibración y maximizar la señal ajustando el que mador de manera horizontal y rotacional. También ajustar el tornillo (rotar en el sentido horario el tornillo para cerrar el venturi) y obtener la máxima absorbancia y luego ajustar en sentido horario hasta que se corte el 10% de la absorbancia.

4. EJECUTANDO EL ANÁLISIS

a) Verificar que la hoja de digestión coincida con el primer tubo de las muestras a analizar, que sean del cliente que indica el software.

b) Verificar la posición del blanco y los estándares.

c) Antes de usar los estándares de calibración verificar que estén dentro de su fecha de uso , en caso de que se encuentren vencidos no usarlos; proceder a su nueva preparación.

d) Luego proceder a construir la curva de calibración, el software pedirá el blanco de calibración (CAL ZERO) y los respectivos estándares (estandar1, estandar2, estandar3).

e) Para realizar la verificación de la curva se usara un estándar distinto (QC) debe ser una solución diferente al usado en la calibración y de diferente concentración y el blanco (QC).

f) Estándares QC tienen un límite de +/-2% antes de que sea necesario una re calibración.

g) Una vez que se ha realizado la calibración se empezara a leer la primera muestra de la gradilla.

h) Después de realizar cada lectura absorber agua des ionizada entre muestra y muestra.

i) La concentración por parte del analista es muy importante para realizar este procedimiento.

5. ACABANDO LA CURVA BAJA Y SELECCIONANDO LA CURVA ALTA

a) Para muestras que superen la

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