Oxido De Zinc
Enviado por NeftaliLopez • 10 de Junio de 2015 • 3.610 Palabras (15 Páginas) • 722 Visitas
El óxido de zinc (ZnO), debido a sus características químico específico, la superficie y microestructura, se puede utilizar en una amplia gama de aplicaciones, incluyendo la fabricación de varistores, elementos de protección en aparatos eléctricos y electrónicos, como sensores de gas, catalizadores, en el industria de los pigmentos como un tono de color, en la cosmética como un absorbente de luz UV, etc. En la literatura muchas técnicas preparativas para el ZnO se describió. Para la preparación de barras de nano estructuras de ZnO , un proceso de transporte en fase de vapor en presencia de catalizadores de metales nobles y evaporación térmica son los dos principales técnicas de vapor.3-6 ampliada preparación ZnO escala puede lograrse por solución química routes. A utilizado con frecuencia método es precipitación a partir de una solución acuosa de una sal de Zn-en presencia de carbonato de amonio o urea, produciendo un precursor de carbonato hidróxido. Este último se transforma entonces en ZnO por descomposición térmica. La composición y propiedades del carbonato precipitado de hidróxido de zinc son dependientes en gran medida de las condiciones de precipitación, que también influyen en la morfología de ZnO.
Sin embargo, estudios sistemáticos de la modulación morfológica de precipitados basados-Zn con diferentes aditivos en la solución acuosa en la literatura son todavía incompleta. A este respecto, es necesario encontrar la relación entre agentes de superficie añadidos y las morfologías de los precursores a base de Zn precipitados
con el fin de desarrollar una vía eficaz y simple para el control de las características finales de ZnO como la forma y el tamaño. En cuanto a la forma final en polvo, micropartículas de ZnO con nuevas morfologías (de tuerca o arroz-como) se han obtenido a partir de una solución acuosa con la ayuda de diferentes aditivos. Recientemente, el mecanismo de formación de nanopartículas de ZnO preparados por el método de precipitación homogénea utilizando urea y nitrato de zinc fue discutido por Liu et al. En el artículo se demostró que primero Zn4CO3 (OH) 6 • ZnO se forma y después de calentar a 500 ◦C se descompone en al ZnO.
El mecanismo y la cinética de la descomposición térmica de precursores de zinc precipitados fueron reportados por varios autores. Uno de los estudios anteriores sobre la descomposición térmica de carbonato de cinc hidratado (ZnCO3 • 2ZnO • 2H2O) se realizó por Dollimore et al. Sobre la base de isotérmica TG en el rango de temperatura de 200-260 ◦C informaron una energía de activación de 94 ± 9 kJ / mol para la superposición de dos etapas térmicamente durante la descomposición. Sobre la base de los resultados de DTA Chen et al, informó un único proceso de descomposición paso con una energía de activación de 113 kJ / mol para la descomposición térmica de Zn4CO3 (OH) 6 • H2O. Una descomposición de un solo paso de pura y preparados industrialmente carbonato de hidróxido de zinc, el ZnO con pocos cambios en su morfología general y una energía de activación aparente de 123 y 153 kJ / mol, respectivamente, se sugirió también por Kanari et al. De acuerdo con otros estudios anteriores, también sugirieron un "nucleación y crecimiento "mecanismo para la preparación de ZnO durante la descomposición térmica de los precursores de zinc precipitadas. Un valor similar (129 kJ / mol) en relación con la energía de activación aparente para Zn4CO3 (OH) 6 descomposición térmica también fue reportado por Li et al que utiliza un enfoque cinético no isotérmico. Sugirieron que el carbonato de hidróxido de zinc su descomposición térmica es una reacción de doble paso de la difusión bidimensional seguido por descomposición irreversible.
En este trabajo se describe una sencilla ruta de solución acuosa de urea para la síntesis de carbonato de hidróxido de zinc y microcristales de ZnO utilizando nitrato de zinc como la sal de partida. Las características morfológicas de los precipitados basados en Zn fueron alterados por pequeñas adiciones de diferentes aditivos como PVP, SDS, AA, Triton-X100 y β-CD. Por siempre utilizando la misma técnica de preparación hemos tratado de dilucidar el papel de agentes activos de superficie diferente durante la formación de la fase sólida. Diferentes técnicas espectroscópicas se utilizaron para la caracterización del producto, tales como FE-SEM, DRX, BET y IR. Además, el documento también se centra en el comportamiento de descomposición térmica de carbonato de diferente preparada y bien caracterizado hidróxido de zinc (Zn5 (OH) 6 (CO3) 2).
Todos los reactivos en el trabajo experimental fueron de analítica grado reactivo. Para evitar la hidrólisis durante el almacenamiento, acción fresca soluciones preparadas a partir de Zn (NO3) 2 • 6H2O (Aldrich) y urea (Aldrich) en agua MilliQue se utilizaron. En todos los experimentos iniciales del concentraciones de iones Zn2 + y urea eran 0,01 y 0,05 M, respectivamente. Los experimentos se realizaron con la presencia de diferentes agentes activos de superficie tales como PVP-K30, SDS, Triton X-100, β-CD Y L-AA. Se disolvieron todos los aditivos en la mezcla reactiva inicial antes de la hidrólisis se llevó lugar. Dos concentraciones diferentes de aditivos fueron utilizados (0,5 o 3 mg / mL) durante todo el estudio experimental. Los experimentos se llevaron a cabo en 14 ml reactores cerrados, donde el volumen total de la mezcla de reacción fue de 10 mL. Todos los experimentos se llevaron a cabo en un horno, precalentado a 90 ◦C. Durante estos experimentos, la temperatura se midió en el centro de prueba tubo con un Fluke 54 II termopar tipo K con un espesor de 1 mm. El profile17 temperatura resultante muestra que la máxima la temperatura se alcanza después de alrededor de 100 min y fue constante (85 ◦C) durante la síntesis. Se filtraron los sólidos resultantes, se lava con agua y se seca en aire. Las más prometedoras muestras fueron posteriormente tratadas térmicamente en Ar a 600 ◦C para 30 min.
Todas las muestras se caracterizaron por la exploración de emisión de campo microscopía electrónica (FE-SEM, Zeiss Supra 35 VP con una EDS analizador). Los análisis de difracción de rayos X (XRD) se llevaron a cabo en un difractómetro de rayos X Siemens D-500. Se utilizaron los datos de DRX para obtener el tamaño de cristalito media y microstrain (PAN alytical programa X'Pert High Score con Scherrer algoritmo) donde las correcciones ensanchamiento instrumentales se realizaron utilizando un estándar de Al2O3. Los espectros IR se obtuvieron en un espectrómetro FTIR (PerkinElmer 2000) en el intervalo espectral entre 4.000 y 400 cm-1 con una resolución espectral de 2 cm-1 en el modo de transmitancia. La técnica pastilla de KBr con aproximadamente 1% en peso de muestra se
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