. PATRONES PRIMARIOS NORMALIZACION DE PATRONES SECUNDARIOS

OBJETIVOS

Establecer las sustancias que pueden ser utilizadas como patron primario para la normalizacion de acidos y bases fuertes.

Preparar soluciones de acido fuerte y base fuerte a utilizar como patron secundario.

Normalizar las soluciones de patron secundario con los patrones primarios.

Introducción

Un patrón primario es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. La exactitud de un método depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos que ha de cumplir un patrón primario son:

Pureza elevada

Estabilidad atmosférica

Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no cambie con las variaciones de humedad relativa.

Que sea barato y se pueda conseguir con facilidad

Tener una solubilidad razonable en el medio de titulación

Tener una masa molar razonable grande para reducir al mínimo el error relativo asociado a la operación de pesada

Muy pocos compuestos alcanzan estos requisitos; por ellos, a veces se utilizan patrones secundarios.

De forma general, una solución patrón debe contar con las siguientes características:

Ser suficientemente estable parea que sólo sea necesario determinar una vez su composición

Reaccionar rápidamente con el analito para reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo.

Reaccionar completamente con el analito para que se alcance satisfactoriamente el punto final.

Reaccionar en forma selectiva con el analito para que se puede describir por una reacción balanceada.

Para preparar soluciones patrón se pueden utilizar dos métodos: método directo o método indirecto. El método directo, se pesa exactamente el patrón primario, se disuelve en el disolvente adecuado y se lleva a un volumen final conocido en un matraz volúmetrico. En el método indirecto, al no disponerse de un patrón primario se prepara una disolución de concentración aproximada del valorante y posteriormente se determina su concentración mediante normalización. En la normalización se determina la concentración de la disolución patrón mediante valoración frente a una cantidad medida cuidadosamente de un patrón primario, o frente a un volumen conocido con exactitud de otra disolución patrón.

Es mejor preparar las soluciones por el método directo; sin embargo, muchos reactivos carecen de las propiedades deseables de un patrón primario y deber ser valoradas.

En el laboratorio se manejan reactivos de la siguiente calidad:

Calidad industrial: los reactivos de esta calidad son de pureza indeterminada y se usan cuando no son requeridos para alguna determinación de tipo analítico.

Calidad farmacopea: Esta calidad tiene límites establecidos que se refieren a contaminantes peligrosos para la salud, pero pueden contener aún cantidades significativas de impurezas que no ocasionan riesgos fisiológicos. Por lo tanto, no es reactivo de uso analítico.

Calidad pro-análisis: Estos reactivos cumplen con las condiciones mínimas del comité para los reactivos químicos de ACS. Estos son los reactivos que se deben utilizar en química analítica.

Metodologia:

Preparación de las soluciones de base y ácido patrón secundario

preparación de los patrones primarios

NORMALIZACION DE HCl Y NaOH UTILIZANDO PATRONES PRIMARIOS

Normalización de HCl 0.1m

Normalización de NaOH 0.1m

PROCEDIMIENTO TITULACION JUGO, LECHE Y VINAGRE

Resultados:

Calculo para preparación de las soluciones acido fuerte y base fuerte:

HCl:

0.1M 1000ml 1g 100%

1M 1000ml 1.19g/ml 37%

36.46g = 364600/44030 = 8.28ml

NaOH:

36.46g/mol – 1 molar

X - 0.1 molar x= 3.64g

Peso del biftalato 3 veces Peso del Na_2CO_3 3 veces

1: 0.21g

1: 0.102g

2: 0.24g

2: 0.104g

3: 0.19g

3:0.103g

Promedio:0.21 g Promedio:0.103g

Repetición Gasto de HCl en ml

1) 24ml

2) 24ml

Promedio: 24ml

Repetición Gasto de NaOH en ml

1) 10.2ml

2) 10.5ml

Promedio: 10.35ml

Na_2CO_3

Relación estequiometrica: moles del analito/moles de valorente(1/2)=0.5 mol

M HCl= (g de Na_2 CO_3)/(ml gastados HCl×PM de Na_2 CO_3×R)

M HCl= ((0.103g deNa_2 CO_3 )/(0.024L×106 g/mol×0.5))= 0.0809748 mol/L

M HCl=0.0809748 mol/L

N HCl=(g deNa_2 CO_3 )/(ml gastados HCl×Pmeq de Na_2 CO_3 )

Peq.g 〖Na〗_2 CO_3= (106g/(eq.g))/2=53g/(eq.g)

Pmeq 〖Na〗_2 CO_3= (53 g/(eq.g))/1000= 0.053

N HCl= (0.103g )/(24ml×0.053 g/(eq.g))= 0.0809748 (eq.g)/ml

Biftalato:

Relación estequiometria: moles del analito/moles de valorente(1/1)= 1 mol

M NaOH= (g de Biftalato )/(ml gastados NaOH×PM de BIFTALATO×R)

M NaOH = ((0.21g de Biftalato )/(0.0103L×204.23 g/mol×1))= 0.0998303 mol/L

M NaOH =0.0998303 mol/L

N NaOH=(g de biftalato)/(ml gastados NaOH×Pmeq de Biftalato)

Peq.g Biftalato= (204.23g/(eq.g))/1=204.23g/(eq.g)

Pmeq

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