PRACTICA N° 1 “TRANSICIÓN TÉRMICA POR CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC) EN POLÍMEROS”

PRACTICA N° 1

“TRANSICIÓN TÉRMICA POR CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC) EN POLÍMEROS”

1. OBJETIVOS

- Identificar los puntos de transición térmica (Tg, Tm y Tc)

- Conocer el comportamiento térmico de los polímeros

2. MARCO TEORICO

Las técnicas termo analíticas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente utilizadas en la caracterización de materiales. El análisis térmico abarca todos los métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura, de una propiedad física o mecánica del material. Las condiciones de fabricación de un producto, así como su historia y tratamientos térmicos, son decisivos en las propiedades finales del material, por lo que las técnicas termo analíticas son imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la fabricación de un material.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.

En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos cápsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está generalmente vacía y es la llamada cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cápsula y un sistema de control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales se corregirán de tal manera que la temperatura se mantendrá igual en ambas cápsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotérmico o endotérmico, el instrumento compensa la energía necesaria para mantener la misma temperatura en ambas cápsulas.

[pic 3]

En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.

La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de sensibilidad y a su alta velocidad de análisis, se ha convertido en una técnica experimental de gran importancia en la Ciencia de Materiales.

1. PARTE EXPERIMENTAL

• OBSERVACIÓN DEL VIDEO
• https://www.youtube.com/watch?v=qBrw_AtXr2E
• INDIQUE EN UN CUADRO LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO, DEL GAS Y QUE TIPO DE MUESTRA SE HA OBSERVADO EN EL VIDEO
• EN LA CURVA SIGUIENTE HAGA UNA INTERPRETACIÓN SEGÚN LAS TEMPERATURAS QUE GRAFICA.

[pic 4]

• REALICE EN UN CUADRO UNA LISTA  DE LOS MATERIALES Y QUE TIPO DE EQUIPO Y SUS PARTES.
• RELATE LOS PASOS SEGUIDOS EN LA PARTE EXPERIMENTAL, EN MODO SECUENCIAL.

4. RESPONDA EL SIGUIENTE CUESTIONARIO

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