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I. INTRODUCCION

Debido a que es difícil encontrar en la naturaleza las sustancias puras, se han hecho diferentes métodos de separación de sustancias, estos métodos se clasifican en métodos de separación químicos y métodos de separación físicos.

Los métodos de separación químicos se caracterizan por la necesidad de efectuar una reacción química previa a la reacción y se encuentran métodos como la electrolisis y la gravimetría.

Las diferencias en los valores de las propiedades se han empleado para estructurar varias técnicas de separación que se conocen como métodos físicos.

Los métodos de separación físicos se caracterizan porque no destruyen la sustancia original, como los son: Filtración, destilación (aprovecha la diferencia en la temperatura de ebullición), cromatografía, cristalización (aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación y solubilidad), la extracción (aprovecha la diferencia en la solubilidad) y la centrifugación.

Es necesario para separar los componentes de una mezcla tener en cuenta el estado general de la mezcla y las propiedades de sus componentes.

Las mezclas pueden ser homogéneas o heterogéneas, las primeras son aquellas que presenta una sola fase y las segundas están formadas por más de una fase.

• Objetivos:

El alumno conocerá y aplicara las técnicas de separación y purificación más importantes que se utilizan en un laboratorio de química orgánica.

Durante el transcurso de la experimentación el alumno identificara cada una de las técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos.

II. ANTECEDENDTES

2.1. Extracción.

La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas, líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no. Sin embargo, la técnica de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. CASTAGNINO, J. M. (2000).

2.2. Sublimación.

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas sustancias sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará. ISAAQ, H. (2001)

2.3. Cristalización.

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. PATRIC, J. Y LAGO. A. (2001).

2.4. Destilación.

Según SKOOG, D.A. Y COL. (2001). La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido.

2.4.1. Destilación simple.

Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25º C

2.4.2. Destilación fraccionada.

Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

2.5. Cromatografía

Las técnicas cromatografías para el análisis y purificación de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en el laboratorio orgánico. La técnica de cromatografía de purificación consiste en separar mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un líquido. CHEN, A.B., CANOVA-DAVIS, E. (2001).

2.6. Filtración

Según CASTAGNINO, J. M. (2000).Consiste en hacer pasar la mezcla heterogénea sólido-líquido a través de un embudo provisto de un material filtrante (papel de filtro), con lo que el sólido queda retenido por el papel, por ser los poros de este de un diámetro menor al de las partículas de sólido.

2.6.1. Filtración normal

Se lleva a cabo con un embudo cónico y con el papel de filtro liso o como filtro de pliegues. El profesor explicará el más indicado en cada caso.

2.6.2. Filtración a vacío

Para ello se necesita un büchner, un kitasatos y una trompa de agua que va a reducir la presión en el kitasatos lo que va a inducir una rápida filtración. En el büchner se pone el papel de filtro que debe cubrir por completo los orificios pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de la placa büchner, de forma que, al colocarlo,

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