Practica 1: Absorción Atómica: Determinación De Bismuto Mediante Curva De Calibración De Estándares Externo y Curva De Adición Patrón

Practica 1: Absorción Atómica: Determinación De Bismuto Mediante Curva De Calibración De Estándares Externo y Curva De Adición Patrón

OBJETIVOS:

• Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotómetro de Absorción Atómica.
• Cuantificar Bismuto en una muestra problema empleando una curva de calibración de patrón externo y una curva de adiciones patrón.

INTRODUCCIÓN:

La espectroscopia de absorción atómica es una técnica analítica cuyo fundamento se basa en la medición e interpretación de la radiación electromagnética absorbida, dispersada o emitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. Estos fenómenos están asociados con cambios en los estados de energía de las diferentes especies.

Constituye la base del análisis espectro químico, en el que la interacción de la radiación electromagnética con la materia se utiliza para obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición de una muestra.

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra basándose en gran medida en la ley de Beer-Lambert. Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (Detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Generalmente este tipo de técnica emplea una serie de métodos gráficos para la cuantificación de una solución problema, conocidas como curvas de calibración y de adiciones patrón (Método de adiciones patrón). La curva de calibración se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta sustancia presente en una muestra incógnita.

En muchas determinaciones se cumple una relación proporcional entre ambas magnitudes, lo que hace relativamente sencillo y aplicable este método, ya que solo se emplea la interpolación de una magnitud conocida para obtener el valor de la otra que es de interés.  En el método de adiciones patrón consiste en añadir sobre una serie de alícuotas, cantidades conocidas del componente a determinar, y medir la magnitud de la propiedad analítica de interés tras las diferentes adiciones.

Usualmente se toman volúmenes iguales de disolución problema, y se añaden cantidades conocidas y diferentes de analito a todas las muestras, excepto a una, diluyendo, finalmente, todas al mismo volumen. Seguidamente se obtienen las señales instrumentales para todas esas disoluciones, y los resultados se representan en una curva conocida como de adiciones patrón. 

La señal medida se representa en el eje y, mientras que en el eje x, la escala se expresa en términos de las cantidades de analito añadidas, ya sea como masa o como concentración.

En el presente trabajo se llevó a cabo la cuantificación de bismuto en una muestra comercial de subsalicilato de bismuto empleando la técnica de absorción atómica con equipo de lámpara                  de cátodo hueco (Bi), aplicando el método de adiciones patrón además de la elaboración de una curva de calibración Absorción vs [Bi]Std.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de las muestras

PREPARACIÓN DE HNO3 0.01M

 Realice los cálculos necesarios para 1 litro de disolución 0.01M de ácido nítrico aforado con agua des ionizada (disolución ácida).

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK

 Preparar 100 ml de una solución estándar de 250 μg/mL de Bismuto elemental a partir del reactivo analítico Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

 Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso promedio por tableta, posteriormente se trituran las tabletas en un mortero. Pesar la cantidad de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en una vaso de precipitado, utilizando de 40 a 60 mL de la disolución ácida y agitando aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por último filtre hasta que la disolución se presente transparente y afore a 100 ml (utilizando para el aforo la disolución ácida).

Curva de calibración por patrón externo

[pic 1]

Curva de calibración por adiciones patrón
A partir de la solución Stock preparar una solución estándar de 125 ppm de Bi elemental.

[pic 2]

Realizar el procedimieto correspondiente para las mediciones con el espectrofotómetro de absorción atómica.

RESULTADOS

Curva de calibración por patrón externo

Para obtener los resultados para la curva de calibración se emplearon datos proporcionados por el equipo numero 4. Donde se obtuvo lo siguiente:

Se pesaron 3 tabletas de Pepto bismol  por separado obteniendo el peso individual para asi tomar un promedio de peso de tableta.

Tableta 1= 1.013g
Tableta 2= 1.006g
Tableta 3= 1.009g
Promedio=1.0093g

Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 172mg de las tabletas y se disolvieron en 100ml de una solución acida, dejando la solución a una concentración:

[pic 3]

Se tomaron los ml de solución stock y de solución estándar que se indican en el procedimiento experimental, dando los siguientes resultados:

Tabla 1. Resultados experimentales de curva de calibración por patrón externo.

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