Pruevas De Solubilidad En Disolventes Organicos:cristalizacion Simple

La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es la cristalización, que consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se formen cristales y separarlos por filtración.

· El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que Uel solutoU es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la solución queden disueltas en las aguas madres.

· Decimos que un sólido UesU UsolubleU en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 ml de disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante.

· Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de material colorido o resinoso (de cadena larga o polimerizado), o bien, productos de descomposición que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea el Ucarbón activadoU. Éste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgánicos de mayor polaridad, como son los compuestos coloridos y los polímeros.

· Los pasos a seguir en una cristalización son:

a) UDisoluciónU del compuesto sólido en el disolvente ideal Ua ebullición.U

b) UEliminaciónU de las impurezas UcoloridasU (si las hay) por ebullición con carbón activado.

c) UEliminaciónU de las impurezas UinsolublesU por Ufiltración en calienteU. (En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar un ayuda-filtro).

d) UInducciónU de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc.

e) USeparaciónU de los cristales de las aguas madres por Ufiltración al vacíoU.

f) ULavadoU de los cristales con Uun pocoU del disolvente UfríoU.

g) USecadoU de los cristales.

· Para Ucalentar a ebulliciónU los disolventes orgánicos, siempre se empleará un baño-maría o una parrilla de calentamiento, debido a su inflamabilidad. (Sólo en el caso de estar usando agua, podrá emplearse el mechero bünsen, siempre y cuando no haya disolventes orgánicos cerca).

· Para UenfriarU, es más eficiente un UbañoU de Uhielo-aguaU, que uno de hielo solo, ya que así aumenta el contacto del agua fría con el matraz. (Pavia, 2ª. ed.,

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