Puertos De Inyección, Columnas Y Control A Temperatura

Puertos de inyección, columnas y control a temperatura

Veamos un esquema de un cromador de gases o de gas –liquido como se muestra en la figura, el suministro de gas de arrastre se regula para mantener la presión constante del gas en todo el cromatografo independientemente de las variaciones de presión en el cilindro de suministro.

En el caso ideal la temperatura de la columna debe controlarse dentro de algunas décimas de kelvin, para ayudar a la identificación de picos cromatograficos en mezclas complicadas comparando tiempos de detección muy tempranos. Con frecuencia la elección de la temperatura es un compromiso, ya que las temperaturas menores permiten hacer separaciones ópticas, pero las temperaturas elevadas acortan los tiempos de retención y, en consecuencia, los tiempos de separación.

La conexión o puerto de inyección de muestra también se calienta termostáticamente en la caja de la estufa para:

1. Facilitar la evaporación rápida de las muestras liquidas.

2. Para permitir el equilibrio térmico del gas de arrastre, la columna y la muestra del analito antes de que comience la separación química.

Entonces el detector de dos canales mide diferencialmente el eluido emergente, comparándolo con una corriente de gas puro, mediante una válvula de derivación.

Detectores de cromatografía para cromatografía de gases:

Los detectores vigilan la cuantificación de anillitos a medida que se eluyen en forma secuencial de la columna cromatografía en el caso ideal deberían:

1. Responder a cualquier compuesto que no sea gas de arrastre del eluente.

2. La respuesta debería aumentar de manera lineal al aumentar la concentración de analito dentro de los límites tan amplios como sea posible.

Se debe apreciar que los detectores no imparten selectividad al sistema, y que solo a la capacidad de separación del cromatografo la que permite identificar y cuantificar lo analitos individuales dentro de una mezcla.

Detectores de ionización de llama

Los detectores de ionización de llama corriente que puede pasar entre un par de electrodos con polarización opuesta, colocados a ambos lados de una llama de hidrógeno/aire.

La llama produce un esquema gaseoso que tiene una alta resistividad eléctrica en ausencia de iones. Sin embargo, la temperatura de la llama piroliza la mayor parte de los compuestos orgánicos y produce cationes intermedios y electrones, que funcionan como portadores de carga entre los dos electrodos. Los iones se recolectan en el ánodo llamado colector. La corriente que pasa se puede amplificar entonces y registrar como picos cromatográficos los componentes, a medida que se eluyen de la columna. La respuesta depende de la cantidad de átomos de carbono en la molécula de analito y también, claro está, de su concentración. También el estado de reducción-oxidación del carbono puede afectar hasta cierto grado la sensibilidad de este detector, y el carbono totalmente oxidado no se ioniza dentro de la llama. En esos casos las respuestas se reducirán, o hasta pueden faltar por completo.

El gas de arrastre normal es helio, nitrógeno o argón, debido a sus estabilidades técnicas, no combustibilidad e inercia química.

Esquema de un detector de ionización en llama

Se usan hoy más que cualquier otra forma de detector, debido a su simplicidad, robustez en general, alta sensibilidad (que puede permitir determinaciones hasta de 10-11 g cm-3 ), así como a su capacidad para responder dentro de un margen amplio de concentraciones.

Detectores fotométricos de llama

Los detectores de fotométricos de llama se usan principalmente para determinar compuestos que contienen fosforo y/o azufre e incluyen, por ejemplo, plaguicidas y contaminantes de aire o de agua. El eluente en este detector se rocía en la trayectoria de una llama de hidrogeno/aire de baja temperatura, y se

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