Punto De Fusión

Práctica No. 1 Determinación de punto de fusión.

INTRODUCCIÓN

Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele; por último conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

 ANTECEDENTES

1) ¿Qué es punto de fusión?

R.- Se define como el cambio de estado de agregación de sólido a líquido al calentar dicho sólido; normalmente el intervalo del punto de fusión es corto.

2) Factores que determinan el punto de fusión.

R.-La pureza de una sustancia (si es impuro, modificará el valor), la presión a la que se efectúa el proceso, la fuerza de las interacciones entre las moléculas del sólido determina la temperatura cuando pasa de estado sólido a líquido.

3) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.

R.-Una sustancia pura tendrá un valor ya determinado y no varía más de 2ºC, de ser muy grande la variación quiere decir que la sustancia presenta cierta impurezas..

4) Mezclas eutécticas.

R.- Es una mezcla de dos o más sólidos en la cual el punto de fusión es el más bajo posible (más bajo que el punto de fusión de cada compuesto individualmente) pero habrá un punto en el que no se fundirá completamente y todos sus constituyentes se cristalizan simultáneamente a partir del líquido.

5) Punto de fusión de mezclas o mixto.

R.- Si dos compuestos orgánicos tienen el mismo punto de fusión mixto, podemos decir que son idénticos. Por el contrario, cuando las dos sustancias mezcladas son de diferentes, el punto de fusión mixto será más bajo debido a impurificaciones.

6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo Tubo de

Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

R.- Método de Fisher-Johns consiste en una placa de calentamiento y un termómetro. La muestra se coloca entre dos cubreobjetos, luego en la placa y el aparato calienta y funde la mezcla marcando la temperatura en el termómetro.

Método del tubo de Thiele consiste en meter la mezcla en un capilar, este capilar estará unido al termómetro y luego se introducirá en el tubo de Thiele con un aceite de elevado punto de fusión (aceite de silicona o glicerina por lo general), para evitar que se evapore el aceite se coloca un corcho. El aceite se calienta con ayuda de un mechero y el momento en el que la mezcla pase de sólido a líquido se observa la temperatura en la que ocurrió el cambio.

Método de Thomas-Hover similar a tubo de Thiele, triturando la mezcla y colocándolo en un capilar observando el punto de fusión.

Método de Büchi donde la muestra se coloca en el pequeño contenedor que se encuentra en la base del aparato, se calienta la muestra, hay aparatos tan sofisticados que tienen una cámara cerca del contenedor que graba y proyecta en una pequeña pantalla

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