Punto De Fusion

Determinación del punto de fusión

Pequeño abstracto de lo que se hizo

Se calibro el termómetro del aparato de Fisher-Jhons colocando sustancias de punto de fusión conocidos

Se colocan las muestras sólidas con la mínima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos. La primera determinación permite conoce el punto de fusión aproximado, que se conoce como punto de fusión estimado, por lo cual, el reóstato del aparato de Fisher-Johns se debe colocar a una velocidad de calentamiento de 34-40, que es una velocidad de calentamiento intermedia. La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula:

Velocidad de calentamiento = pf estimado/4

En el método del tubo Thiele e calienta el tubo capilar por un extremo para cerrarlo. La muestra problema se pulveriza en el vidrio de reloj con la punta del agitador y se introduce por el extremo abierto del capilar golpeando sobre la muestra problema

El tubo de Thiele se llena con aceite de nujol hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y se sostiene con unas pinzas de tres dedos con ayuda de un soporte. Se coloca el termómetro con el capilar en el tapón de corcho hora dado, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo de Thiele, sin que el aceite toque la rondana del hule

Introducción

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión. Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeñacantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así, un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°.

Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.

Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119

Resultados

Calibración del aparato de Fisher-Johns

Sustancia Punto de fusión teórico Punto de fusión experimental

Benzofenona 49° C 45° C

Ac. Benzoico 121.85° C 118-120° C

Ac. Succinico 185° C 186-190° C

Tubo de Thiele

Ac. Benzoico

1ra determinación 90-120° C

2da determinación 115-120° C

Mezcla Ac. Benzoico y Ac. Succinico 154° C

Análisis de Resultados

Lacalibraciónesunprocesonecesarioparaaumentarfiabilidaddelaslecturasobtenidas en un instrumento de análisis, en este caso la calibración muestra que no hay gran diferencia entre los puntos de fusión teóricos y los experimentales, esto se basa en que el valor obtenido para la pendiente de la recta es cercano a 1 y se apoya en que el coeficiente R2.También es cercano a 1. La pureza de la Benzofenona y de ácido succínico es mayor que la de del ácido benzoico, puesto que el intervalo de temperatura de fusión de las dos primeras es de 1 ºC mientras que para el Ac. Benzoico además de observarse

...