Purificacion de acetil ferroceno

Reporte 6: Purificación de acetil ferroceno por medio de cromatografía.

Observaciones:

Se montó en el soporte la columna, se colocó un poco de algodón en la parte de abajo para sellarlo, después se colocó una parte de Na2SO4 y se agregó hexano.[pic 1]

En un vaso de precipitados, se agregó 50 ml de silica gel y se agregó hexano poco a poco, revolviendo con un agitador de vidrio, hasta obtener la consistencia de atole.

Después de haber adquirido dicha consistencia se agregó la silica a la columna, después se añadió otro poco de Na2SO4 y finalizar con un poco más de hexano.

Terminando de preparar la columna se colocó en la parte superior el acetil ferroceno obtenido en la práctica anterior y se coloca más hexano recogiéndolo en la salida de la columna para reutilizarlo.

Se fue llenando la columna para no perder continuidad y fue bajando el ferroceno formándose una línea amarilla, en la silica. Cuando empezó a salir el hexano con el ferroceno, se pudo distinguir una sección donde cambiaba de color amarillo pálido a un amarillo fuerte, se separó esa sección (la cabeza) para después darle paso al amarillo fuerte (el cuerpo) , después de separarlo que consistió hasta el punto donde comenzó a ponerse verde, se evaporo a sequedad. Se desechó la cabeza.    [pic 2]

[pic 3][pic 4][pic 5]

En la parte de la columna restante se esperó a que se extrajera el hexano y se agregó una mezcla 5:1 de acetona hexano, al agregarse se empezó a notar un cambio en la consistencia de la silica.

Por último se desmonto la columna y se determinó el punto de fusión que fue de 167°C, mientras que otra parte sublimo a los 110°C.

[pic 6][pic 7][pic 8]

Conclusiones:

Se formó en la silica una línea amarilla la que es correspondiente al ferroceno. Mientras que el del acetilferroceno debía surgir una línea naranja fuerte, lo cual no sucedió, por lo que se puede ver que nuestro compuesto era solo ferroceno, o tenía tan poco acetil ferroceno que no se pudo distinguir.

Debido a que sublimo a aproximadamente 100°C  y además el punto de el ferroceno reportado que es de 173 y el de nuestro producto fue de 167°C se puede decir que el producto obtenido en la purificación fue únicamente ferroceno, esto es debido a que en la práctica anterior no se logró la reacción deseada del acetilferroceno.

Bibliografia

• www.depa.fquim.unam.mx.M.cromaatograficos.6700.pdf
• www-depa.fquim.unam.mx/HPLC_26118

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