Quimica. ANÁLISIS ELEMENTAL (CARBONO, HIDRÓGENO, NITRÓGENO Y AZUFRE)

PONTIFICIA UNIVERSIDAD C ATÓLICA DEL ECUADOR

ESCUELA DE BIOANÁLISIS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA G2

SEGUNDO NIVEL  

JOSSELYN ARROYO Y GABRIELA ESPINOSA

FECHA DE LA PRÁCTICA: 14-03-2016

PRÁCTICA NÚMERO 1: ANÁLISIS ELEMENTAL

(CARBONO, HIDRÓGENO, NITRÓGENO Y AZUFRE)

INTRODUCCIÓN:

El análisis de los elementos orgánicos es determinar la existencia de estos mediante pruebas en diferentes compuestos, esto nos permite determinar la estructura de un compuesto y conocer su naturaleza. Para este tipo de análisis usamos en esta práctica elementos como el carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre que forman parte de los elementos orgánicos. Las pruebas que realizamos con estos elementos nos permiten verificar su existencia en los diferentes compuestos utilizados durante la práctica.

Lo que observamos en la primera prueba corresponde a la identificación de carbono lo cual confirmamos cuando al someter al calor la glucosa y el óxido de cobre estos se oscurecieron, en el caso del hidrógeno este se identificó al formase agua en la parte inferior del tapón de caucho que se encuentra en el tubo de ignición, por otra parte, la identificación de azufre se dio cuando al colocar acetato de plomo al halógeno formado por la técnica de Lassaigne se forma un color marrón oscuro lo que forma sulfuro de plomo que es un halogenuro, y por último la formación de nitrógeno se verifica al agregarle al mismo halógeno mencionado anteriormente sulfato ferroso calentar  y agregarle gotas de cloruro férrico se forma ferrocianuro férrico que es un halogenuro y presenta un color azul.  

OBSERVACIONES:

Identificación de carbono e hidrógeno

Tubo 1: Colocamos los 0.5 g de glucosa y 0.3 g de óxido de cobre.

Tubo 2: 5 ml de agua destilada.

Al colocar el tapón con desprendimiento en el tubo uno e introducir la manguera de caucho al tubo dos y someter al calor primero observamos que la mezcla se empieza a oscurecer y empieza a burbujear el agua de bario del tubo dos, después de esto empieza salir un vapor blanco del tubo de desprendimiento y llega por la manguera al otro tubo dos en donde también empieza a salir el mismo vapor y empieza a salir un olor como a quemado. El agua de bario queda con un color como blanco muy tenue lo que confirma la precipitación de carbonato de bario. Y por último al retirar el tapón podemos observar la condensación de agua dentro del tubo muy poco, casi nada y por la rápida reacción de la glucosa. También existe la presencia como de hollín que evidencia al carbono.

[pic 1]

Identificación de nitrógeno y azufre:

Tubo de ignición: Ácido sulfanílico, sodio metálico.

Vaso de precipitación: 40 ml de agua destilada.

Al tubo de ignición sometemos al calor y colocamos en el vaso de precipitación, este se rompe y se mezcla para disolver las sales, se filtra y lo que obtenemos es un filtrado básico que al colocarle un papel tornasol esta toma una coloración azul. Después acidificamos colocándoles 3 gotas de ácido acético que comprobamos que ya no es una base porque al colocarle el papel tornasol este ya no cambia de color y agregamos 5 gotas más de ácido. Colocamos en 3 tubos de ensayo distintos.

1. Presencia de filtrado básico.                                                2.    Presencia de ácido.                                                                                    

   [pic 2]                                        [pic 3]

NITRÓGENO: Tubo A

Al tubo A le agregamos unas gotas de sulfato ferroso y calentamos, luego ponemos 5 gotas de cloruro férrico al realizar este paso se produce una coloración azul intensa en la solución formada que corresponde a ferrocianuro férrico.  

[pic 4]

AZUFRE: Tubo B

Al tubo B le agregamos unas gotas de acetato de plomo y lo que sucede es que la solución se vuelve de color café oscuro que corresponde a la formación de sulfuro de plomo.

[pic 5]

RESULTADOS:

En la práctica determinamos la existencia de carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre por medio de diferentes pruebas.

• En la identificación del carbono y del hidrógeno lo que sucede es que al calentarse en el tubo de ensayo la glucosa y el óxido de cobre, estás sustancias se carbonizan y por ello toman un color obscuro y producen CO2 y H2O, también produce un burbujeo lo que evidencia la presencia de CO2 y este al pasar por la manguera al tubo en donde se encontraba el agua de Ba forma una precipitación de salde bario BaCO3 lo que se evidencia cuando el agua de bario toma un color blanco tenue. La presencia de H se ve por el calentamiento violento de la glucosa.
• Se produce una reacción incompleta porque no había mucha combustión del oxígeno porque se encontraba tapada la entrada del aire, por lo que el carbono se oxida y se deposita como hollín, se evidencio esto por la presencia de CO y porque hubo desprendimiento de humo.

Interpretación de los procesos:

C6H12O6  CuO  CO2  H2O  CuC[pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10]

CO2  BaO → BaCO3[pic 11]

• En la identificación del nitrógeno y el azufre lo que sucede es que al calentar el ácido sulfanílico con el sodio metálico y coloca el tubo de inhibición en el agua este se rompe y se procede a filtrar luego se acidifica con ácido acético C6H4O2. 
• El nitrógeno se encuentra en el ácido sulfanílico C6H7NO3S.
• Lo que sucede es que sal existir C y N se formara un cianuro y gracias al sodio metálico se forma un cianuro de sodio, esa es la formación que se da en la fase inicial de la prueba y esta es la solución que usamos para los dos tubos:
• En el primer tubo que contiene el cianuro de sodio se le agrega sulfato ferroso y se somete al calor y luego se agrega cloruro férrico y lo que sucede es que se forma ferrocianuro férrico Fe4(Fe(CN)6)3
• Lo que se verifica por la presencia de un color azul en la solución.

En el segundo tubo que contiene cianuro de sodio se le agrega acetato de plomo Pb(CH3COO)2[pic 12]

• El azufre se encuentra de igual manera en el ácido sulfanílico C6H7NO3S.
• Lo que al reaccionar formara sulfuro de plomo.
• Que se evidencia por la formación de un color café oscuro.

CONCLUSIONES:

• En la prueba de identificación de carbono detectamos que había presencia de este elemento por el burbujeo que produjo en le agua de bario y por el obscurecimiento de la muestra de glucosa y óxido de obre.
• Se formó una reacción de combustión incompleta porque se encontraba tapada la entrada del aire, por lo que el carbono se oxida y se deposita como hollín en ese momento también detectamos presencia de carbono.
• Se detecta presencia de hidrógeno por la reacción rápida de la glucosa.
• La presencia de nitrógeno se evidencia por el cambio de color del contenido de transparente a azul al agregarle el cloruro férrico, lo que permite la formación de ferrocianuro férrico.
• La identificación de azufre se produce al agregarle acetato de plomo a la solución ya existente, esto se verifica por el cambio de color de transparente a marrón.

RESULTADOS Y PREGUNTAS:

1. ¿Qué información le proporciona una hoja de seguridad (MSDS)?

•  Identificación de la sustancia y del responsable de su comercialización.
• Composición, o información sobre los componentes.
• Identificación de los peligros.
• Primeros auxilios.
• Medidas de lucha contra incendios.
• Medidas que deben tomarse en caso de vertido accidental.
• Manipulación y almacenamiento.
• Controles de exposición / protección individual.
• Propiedades físico-químicas.
• Estabilidad y reactividad.
• Informaciones toxicológicas.
• Informaciones ecológicas.
• Consideraciones relativas a la eliminación.
• Informaciones relativas al transporte.
• Informaciones reglamentarias.

1. ¿Qué precauciones tomaría antes de utilizar un producto químico de cualquier naturaleza para evitar riegos o potenciales accidentes?

• Segurarse de que es el compuesto que se debe utilizar.
• Nunca trasportar el compuesto por el cuello del frasco.
• No devolver los sobrantes  del compuesto utilizado al fresco sin antes consultar al profesor.
• Saber dónde van los residuos delos compuestos (orgánico o inorgánicos)
• No tocar con las manos sin protección  y mucho menos tener contacto con la boca con los compuestos químicos.
• Nunca pipetear con la boca, utilizar cualquier tipo de pipetómetro que haya en el laboratorio.
• Los ácidos son muy especiales al ser utilizados siempre hay que tomar en cuenta que primero se pone el agua y luego el ácido, porque no sabemos que reacción tiene este sobre el agua.
• Los productos inflamables nunca tienen que estar seca de las fuentes del calor, y si estos deben ser expuestos a la llama debemos consultar al profesor.
• Si el estudian ha sido expuesto a ácidos o cualquier producto corrosivo debe lavarse las manos con jabón y abundante agua y comunicárselo al profesor.
• Si se prepara una disolución esta debe ser puesta en un frasco limpio y rotulado que llevara: nombre del compuesto, fórmula química, fecha de preparación y nombre de la persona que prepare.

1. ¿Si un alumno sufre un accidente fuera del laboratorio y llega a clase en muletas, debería participar de la práctica? Razone y justifique su respuesta.

• No puede participar en la práctica, porque puede ocasionar un accidente fácilmente ya que camina con dificultad y al usar muletas alguien puede tropezar con estas; y sería muy peligroso para él y para las personas que están el laboratorio que al transportar un ácido este se caiga y se derrame en el lugar de trabajo.

1. Elabore una tabla con los tipos de extintores y sus usos.

1. ¿Qué significa DL50, CL50?

• DL viene de las siglas de dosis letal. DL50 es la cantidad de un material determinado completo de una sola vez, que provoca la muerte del 50% de un grupo de animales de prueba.

EL DL50 se puede encontrar por cualquier vía de entrada o administración pero los métodos de administración en la piel y oral) son los más comunes.

• CL son las siglas de Concentración Letal. Los valores CL usualmente se refieren a la concentración de un químico pero en estudios ambientales también puede significar la concentración de un químico en agua.

Para experimentos de inhalación, la concentración del químico en el aire que mata el 50% de los animales de ensayo en un tiempo determinado es el valor de LC50.

RESULTADOS Y PREGUNTAS

1. ¿Por qué se usa sodio para la identificación de nitrógeno, azufre y halógenos en una muestra orgánica?

• Porque al calentar una sustancia orgánica con sodio lo transforma en cianuro metálico, este al reaccionar con sulfato ferroso y luego con cloruro, da ferrocianuro férrico (azul de prusia)

1. Si durante el análisis elemental de una muestra, determina la presencia de hidrógeno, nitrógeno y azufre pero la ausencia de carbono, ¿qué conclusión obtendría de este análisis?

• Es porque todo compuesto orgánico tiene presencia de Carbono, sin carbono no es un compuesto organico pese a tener el resto de compuestos

ACTIVIDADES

1. Consulte otras pruebas preliminares para la identificación de los elementos constitutivos en una muestra problema.

• Pruebas preliminares para determinar sus constantes físicas: para el caso de los sólidos se determina el punto de fusión, y para los líquidos el punto de ebullición y, si es posible, el índice de refracción y la densidad.
•  Prueba de ignición para determinar la naturaleza general del compuesto.
• Características de solubilidad de la sustancia: Esta prueba puede dar información útil relativa a la estructura del compuesto orgánico.
•  Pruebas químicas para ayudar a identificar otros elementos del compuesto: distintos al carbono; además de hidrógeno y oxígeno, también frecuentemente se encuentran en los compuestos orgánicos nitrógeno, fósforo, azufre y los halógenos.
• Combustión: donde la glucosa es la sustancia con carbono el óxido es elque contiene oxígeno y agua que es la solución de bario y el producto es CO2+ H2O +BaCO3

1. Consulte las fórmulas de la glucosa y del ácido sulfanílico. Dibuje las estructuras correspondientes.

• Glucosa: C6H12O6.

[pic 13]

• ácido sulfanílico: C6H7NO3S 

[pic 14]

1. Describa brevemente la identificación de cloro en una muestra orgánica problema.

• Los halógenos se trasforman durante la fusión en los correspondientes halogenuros X que por adición de solución de nitrato de plata y acidificación con ácido nítrico forman un precipitado de haluro de plata, AgX, cuyo color depende del tipo de halógeno: NaX + AgNO3---NaNO3 + AgX .Los cloruros se pueden distinguir por un precipitado blanco lechoso y su sensibilidad en amoniaco acuoso, NH4OH: el AgCL es muy miscible.

BIBLIOGRAFÍA:

Jara, E. (2015). Manual de laboratorio de Química Orgánica. Pontificia Universidad Católica del Ecuador.

Pozo, P. (2006). Manual de Laboratorio de Bioquímica. Pontificia Universidad Católica del Ecuador.

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