Quitosano.

primera

Estudios sobre la temperatura de transición vítrea (tg) del quitosano son difíciles de perseguir debido a la difficulty en la preparación de la muestra y el hydroscopicity de muestras. Hay algunos trabajos sobre esta relajación principal del quitosano. Entre ellos, se han reportado varios valores bastante diferentes (150° c, 161 c ° y 203° c). En este artículo, la tg de quitosano (140 150° c) se determinó por medio de cuatro técnicas, a saber, análisis térmico mecánico dinámico (dmta), calorimetría diferencial (dsc), térmicamente simulan actual espectroscopia (tsc) y dilatometría (dil). Medición DSC ha asumido no debe para ser lo suficientemente sensible para detectar la temperatura de descanso de charides polysac.

Proponemos un nuevo método para mejorar la sensibilidad de la medición de dsc. Después de un tratamiento de envejecimiento físico de muestras, la transición en rastros de dsc se convirtió en mucho más distinta debido a la relajación de la entalpía. Esta técnica también se utilizó para distinguir la tg de otras relajaciones.

La tg de quitosano con diferente grado de desacetilación (d.d.)

Introduccion

La quitina, que tiene una unidad de estructura de repetición de 2-acetamido-2-desoxi? -d-glucosa, que se producen es el más abundante amino naturalmente polisacárido y facilmente accesibles à partir de conchas de artrópodos cuentos de como cangrejos y camarones. Chitosan es la quitina n-desacilado. Desde el quitosano es soluble en disolventes ácidos, se puede aplicar más ampliamente en comparacion con quitina. El quitosano posee propiedades funcionales y biomédicas únicas. Algunas de las aplicaciones conocidas de quitosano incluyen su uso para la prevención de la contaminación del agua, medicina contra tu pertensión, la actividad antimicrobiana y hipocolesterolémico, de sabor encapsulación, inmovilización de células enteras o enzimas, recuperación y eliminación de compuestos indeseables de residuos, recubrimientos de semillas, la película- la formación y liberación de ingredientes alimentarios, nutrientes y medicamentos controlados.

Sin embargo, se han realizado relativamente pocos estudios básicos en el movimiento molecular y el comportamiento de relajación térmica del quitosano. Aunque es importante para entender las propiedades de estado y químicas físico y aplicados físicas de quitosano por investigat ig la temperatura de transición vítrea (Tg), los estudios sobre la Tg del quitosano son difíciles de perseguir debido a la dificultad en la preparación de la muestra y la higroscopicidad de las muestras. Hay algunas obras relativas a la determinación de Tg del quitosano.  Ogura et al.informó la Tg del quitosano para ser alrededor 150 ° C utilizando la técnica de análisis mecánico dinámico (DMA) en el intervalo de temperatura de? 150 a 180 ° C.

Ko et al5 y Ahn6 observaron un pico a 161 ° C en el análisis térmico mecánico dinámico curva (DMTA), y se asignaron a ser atribuido alfa -relajación. Al mismo tiempo, algunos autores informaron de un valor de temperatura mucho más alta de Tg. Pizzoli et al.7 sugerireron próxima a la de dextrano a 220 ° C. Sakurai et al.8 estima la Tg de quitosano sea 203 ° C tanto de la calorimetría de exploración diferencial de rastreo (DSC) y tan épsilon Curva basada en DMA. Es bastante confusa que existen dos tipos de valor de Tg (? 150 ° C y? 200 ° C), con una diferencia tan grande como 50 ° C. En nuestra investigación presente la Tg del quitosano se detectó por medio de cuatro técnicas. A continuación, se realizó un tratamiento de envejecimiento físico para mejorar la sensibilidad de la medición DSC, que también se utiliza para distinguir la Tg de otras relajaciones.

experimento

Quitosán comercial en polvo (malla 100) con un peso molecular medio en viscosidad (MV) de 4,5 x10 5 ([?]? 623 ml / g) y un grado de desacetilación del 91% (medida con valoración ácido-base) fue suministrado por Shandong quitina en polvo de fábrica (China). El MV se determinó en 0,1 mol / L CH3COONa mas  0,2 mol / L CH3COOH a 30 ° C, de acuerdo con la ecuación markhouwink con k igual 6.589 x10 - 3, alfa igual  0.88. 9 Otros reactivos químicos utilizados fueron de grado puro garantizado y se usaron sin purificación.

Preparación de la solución fundido película Chitosan se disolvió en una solución de ácido acético acuoso 2.0 wt% a una concentración de 1,5% en peso. La solución de quitosano% 1.5wt fue fundida en un recipiente de teflón a 60 ° C durante 24 h. A continuación, la película colada se aclaró con éter dietílico y se secó bajo presión reducida a temperatura ambiente durante 24 h para evaporar el disolvente a fondo y obtener la película de quitosano.

Las mediciones de DSC de caracterización se llevaron a cabo en un Netzsch DSC 204 (Alemania). Trazas de DSC de cada película se obtuvieron de la segunda carrera de calentamiento a una velocidad constante de 20 K / min, después de la primera carrera de calentamiento hasta 190 ° C y la ventilación natural a temperatura ambiente bajo atmósfera de nitrógeno 0,8 El peso de cada película de muestra era 5-10 mg. DMTA mediciones se realizaron en un instrumento fi co IV Reométrico la Ciencia (EE.UU.) A 1 Hz y una velocidad de calentamiento de 2 K / min. Curvas de DMTA también se obtuvieron de la segunda carrera de calefacción, después de la primera carrera de calentamiento hasta 180 ° C y la ventilación natural a temperatura ambiente. El rango de temperatura registrada fue de 30 a 250 ° C. Térmicamente simulado espectroscopía actual (TSC) se determinó con un Sistema de Prueba de Pyroelectric estadounidense Radiant Technologies Inc. (EE.UU.). La película de quitosano (1? 1cm2, espesor 0,14 mm) se intercaló entre dos polares eléctricos de la placa de aluminio. Después de polarización en 500v a 100 ° C durante 10 min, la muestra se enfrió a temperatura ambiente. Las curvas de corriente-temperatura fueron entonces Recorde heat ingrate de datos de 2K / min y en el intervalo de temperaturas desde 30 hasta 220 ° C. Mediciones Dilatometría (DIL) se realizaron en un Netzsch DIL 402C a una velocidad de calentamiento de 5 K / min en atmósfera de nitrógeno. Curvas DIL también se obtuvieron de la segunda carrera de calefacción, después de la primera carrera de calentamiento hasta 190 ° C y la ventilación natural a temperatura ambiente. El rango de temperatura registrada fue de 30 a 250 ° C. Paralelamente experimentos se realizaron para cada DSC, TSC, DMTA, y la determinación DIL para asegurar la reproducibilidad. Los espectros infrarrojos se llevaron a cabo en un espectrómetro FTIR Nicolet Avatar 360 (EE.UU.). Pastillas de kbr se utilizaron como muestras.

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