Reconocimiento de impurezas

Procedimiento experimental

Reconocimiento de impurezas

Los ensayos de reconocimientos de impurezas se realizan para determinar las posibles impurezas presentes en una muestra y como ensayos posteriores a la purificación, sobre una muestra del producto obtenido, para comprobar si ésta ha sido adecuada.

Reconocimiento de compuestos insolubles

Disolver 2 o 3 cristales de muestra en 5 cm³ de agua destilada

Agregar 2-3 gotas de HCL 6M

Filtrar y recoger el filtrado en un tubo de ensayos limpio

Reconocimiento de Fe(II) y Fe(III)

Agregar a la fase liquida del filtrado anterior unas 5 gotas de agua oxigenada 10%

Calentar a ebullición en baño de agua

Dejar enfriar

Adicionar a la solución gotas de NH3 6M Hasta redisolución del precipitado celeste

Filtrar y lavar el filtro con NH3 6M hasta que desaparezca el color celeste del cobre

Cambiar de tubo de ensayos a uno limpio y re disolver el precipitado que se encuentra en el papel agregando 4 o 5 gotas de HCL 6M

Agregar al tubo gotas de KSCN 0,1 M

Purificación

Medir con probeta 70 ml de agua destilada, transferir a un vaso de precipitados de 250 ml.Marcar el nivel del líquido.

Pulverizar con mortero suficiente masa de sulfato de cobre, para luego pesar 50 g del mismo.

Transferir cuantitativamente, al vaso de precipitados de 250 ml .

Agregar agua destilada hasta la marca

Calentar suavemente hasta ebullición hasta disolución total del líquido.

Reponer el agua evaporada para mantener el nivel constante del líquido.

Agregar 10 ml de agua oxigenada 10 % en H2SO4 3N manteniendo la ebullición suave .Terminada la adición del oxidante, proseguir 2 minutos la ebullición para eliminar el exceso.

Reponer el agua evaporada y filtrar en caliente (a temperatura de ebullición) con vacio y con papel de filtración rápida utilizando el embudo Bruchner montado a un kitasato de 250 ml.

Finalizar la filtración, trasvasar el filtrado a un vaso de 250 ml y dejar reposar a temperatura ambiente.

v. Después de una semana

Filtrar con vacio

Transferir las aguas madres a una probeta de 100 ml.

Medir la temperatura y la masa del líquido filtrado.

Enjuagar el vaso de precipitados con 10 ml de agua fría, volcando el agua sobre los cristales.

Repetir el lavado con otros 10 ml de agua fría.

Para acelerar el secado de los cristales, lavar con etanol o acetona.

Separa con cuidado el papel del embudo y colocarlo sobre un vidrio reloj.

Dejar secar al aire y pesar.

A. Purificación de sulfato de cobre industrial.

Masa de muestra impura,m1/g (50.72±0.01)g

Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado,m2/g (33.18±0.01)g

Masa de solución (aguas madres )/g (37.45±0.01)g

Temperatura de las aguas madres /°C (26±1)°C

Masa de sulfato de cobre disuelto (como Cuso4.5H2O),m3/g (9.9±0.1)g

Rendimiento de cristalización, m2.100/m1 (65.42±0.03)%

Rendimiento total,(m2+m3).100/m1 (84.94±0.23)%

Gráfico de solubilidad en función de la T°

Apéndice

Con la tabla se pudo hacer el grafico y con esto pude sacar la ecuación de la solubilidad en función de la temperatura.

Temperatura (°C) Solubilidad de CuSO4.5H2O (g/100 g de sc)

0 18.20

10 21.41

20 24.46

30 28.11

40 30.83

50 34.25

60 38.48

80 46.25

100 54.12

Cálculo de solubilidad

La ecuación es S(t)=18.302+0.2947*t+0.0006*(t)², luego remplace mi temperatura de las aguas madres que es 26°C y quedo que :

S(t)=18.302+0.2947*26+0.0006*(26)²

===> S(t)=26.3698 g/100 g sc

Cálculo de la masa 3

100 g Sc. ______________26.3698 g

37.45 g Sc.___________ X=9.875 g

Mi X es la masa 3 y la redondeo a 9.9 g

Cálculos de incertezas

Solubilidad

Derivo la ecuación de la solubilidad

S(t)’=0.2947 + 2* 0.0006*t

Remplazo mi temperatura (26°C)

S(t)’ = 0.2947 + 2* 0.0006*26

S(t)’ = 0.3259

Masa 1

Cuando pensamos en la balanza sabemos que existe un error de ± 0.01 g

Entonces sé que mi masa 1 =(50.72±0.01)g

Masa 2

Error de masa 2 = error de masa (vidrio reloj+masa 2) –error masa 2

Em2=[(0.01+0.01)g – (0.01)]g

E m2 = 0.01 g

Masa 3

F(x) ------- M3= m4*S (solubilidad)/100

M3 (m4, S) = m4*S/100

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