Separacion Y Purificacion D Compuestos Organicos

PRIMERA PRÁCTICA

SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Nota: El alumno al entrar en el laboratorio para realizar esta práctica, deberá entregar al profesor los esquemas de las páginas I-iii y I-vi del anexo de la Práctica1, convenientemente rellenados.

OBJETIVOS

Separar tres productos orgánicos en función de su carácter ácido, básico o neutro. Aprender dos operaciones básicas comúnmente utilizadas como son la extracción y la destilación.

INTRODUCCIÓN

En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una sustancia en un reactor en condiciones óptimas, sino que la separación, concentración y/o purificación del producto deseado son igualmente importantes. Así, además de optimizar las condiciones de reacción en busca de un rendimiento alto, los químicos, ingenieros y demás técnicos dedican muchos esfuerzos a diseñar y controlar los procesos de separación para lograr una recuperación máxima del producto puro con un mínimo coste.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Extracción

La extracción con disolventes es una técnica de separación de compuestos (sólidos, líquidos o gaseosos) en la que se aprovecha las diferencias de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado.

Por otra parte la extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos.

En efecto, un número muy elevado de compuestos orgánicos que poseen carácter ácido no son solubles en agua y sí en disolventes orgánicos; por el contrario, el comportamiento de sus sales metálicas es exactamente el inverso, son solubles en agua e insolubles en disolventes orgánicos. Bastará pues convertir un ácido en su sal sódica, por ejemplo, para hacerlo soluble en agua y extraerlo así del disolvente orgánico en el que se encuentra.

Decantación

El método más habitual de separación de sustancias de distinta densidad se llama decantación. Para realizar esta operación se utiliza un embudo de decantación.

Forma de operar:

1) Asegúrese de que el embudo de decantación está limpio y seco. Colóquelo en el soporte sujetándolo con el aro con nuez. Comprobar que la llave del embudo está cerrada.

2) Colocar en el embudo de decantación el disolvente orgánico con la mezcla de productos. Añadir el líquido de extracción. Al no ser solubles, aparecerán dos fases bien diferenciadas: la orgánica y la acuosa.

3) Tapar entonces el embudo y tomarlo con ambas manos. El embudo debe manejarse con ambas manos: con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Inclinar el embudo con la llave hacia arriba. Agitar suavemente durante unos segundos. Abrir la llave para liberar el exceso de presión en el interior del embudo. Volver a agitar y volver a abrir.

4) Repetir la agitación una vez más y dejar entonces el embudo situado en el soporte, con el tapón abierto. Esperar hasta que las dos fases se separen nítidamente.

5) Separar ahora físicamente ambas fases, para ello colocar un vaso de precipitados de 100 ml debajo del embudo. Abrir la llave y recoger lentamente la fase más densa hasta observar que la interfase se acerca a la llave. En un segundo vaso recoger la fase menos densa.

Cristalización simple

El proceso de cristalización es el más utilizado como técnica de purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un determinado disolvente en caliente que en frío.

Forma de operar:

El sólido que se va a purificar se pone en un vaso de precipitados con el disolvente adecuado y se calienta hasta ebullición. A continuación, para separar las impurezas, la disolución obtenida se filtra a través de un filtro de pliegues en el que quedarán las impurezas insolubles. Cuando se enfríe la disolución filtrada, aparecerá el sólido puro. Para separarlo se filtrará de nuevo, para separar el sólido de las aguas madres, pero en esta ocasión a vacío con trompa de agua, en un büchner-kitasatos.

Es muy importante la elección del disolvente adecuado ya que los compuestos no iónicos no se disuelven apreciablemente en agua salvo si sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o si se asocian con las moléculas del agua a través de puentes de hidrógeno.

Un disolvente ideal es aquel que:

-No sea muy volátil.

-No sea inflamable.

-Sea barato.

-No reaccione con el soluto.

-Disuelva gran cantidad de sustancia a purificar a alta temperatura y poca a temperatura ambiente. No disuelva ni en frío ni en caliente las impurezas o bien lo haga sólo en frío.

Filtración

Consiste en hacer pasar la mezcla heterogénea sólido-líquido a través de un embudo provisto de un material filtrante (papel de filtro), con lo que el sólido queda retenido por el papel, por ser los poros de este de un diámetro menor al de las partículas de sólido.

Modo de operar:

Filtración normal: Se lleva a cabo con un embudo cónico y con el papel de filtro liso o como filtro de pliegues. El profesor explicará el más indicado en cada caso.

Filtración a vacío: Para ello se necesita un büchner, un kitasatos y una trompa de agua que va a reducir la presión en el kitasatos lo que va a inducir una rápida filtración. En el büchner se pone el papel de filtro que debe cubrir por completo los orificios pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de la placa büchner, de forma que, al colocarlo, quede totalmente liso y sin arrugas para que no pueda pasar sólido por sus bordes. Esto se consigue humedeciendo ligeramente el papel con unas gotas de disolvente antes de agregar la mezcla a filtrar. La trompa ha de estar conectada al kitasato con la goma y el grifo de agua abierto al máximo. Una vez separados sólido y líquido es conveniente presionar el sólido con un objeto adecuado (puede ser una cucharilla) para que la eliminación del disolvente sea máxima.

Desecación de líquidos orgánicos

Los líquidos orgánicos, que han estado en contacto con disoluciones acuosas, retienen humedad. Esa humedad interfiere en los procesos que se van a seguir posteriormente, por lo que su eliminación es necesaria.

Para su eliminación total se añade, sobre el líquido orgánico, un agente desecante sólido adecuado. La mayoría de los agentes desecantes químicos actúan combinándose con el agua para formar hidratos. Son, generalmente, sales anhidras neutras, como sulfato de sodio o sulfato de magnesio, inertes e insolubles en los líquidos orgánicos

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