Síntesis de nitrato de hexaamincromo(III)

Síntesis de nitrato de hexaamincromo(III)

El aparato experimental ilustrado en la Figura 1 está ensamblado. A un matraz de destilación de brazo lateral de 125 ml se añaden 50 ml de amoniaco acuoso concentrado. Se coloca un matraz de filtro de 250 ml en un vaso de precipitados de 1 litro que contiene un baño de cloruro de sodio-hielo-agua que atrapa el agua y evita que ingrese al recipiente de reacción. Se coloca un matraz de fondo redondo de 25 ml que contiene una pequeña barra de agitación magnética en un plato de evaporación grande que contiene un baño de hielo seco-2-propanol. Para ayudar a aislarlo, el plato de evaporación se apoya en una caja llena de vermiculita. El matraz de 25 ml, la placa de evaporación y la caja de vermiculita se colocan sobre una placa de agitación.

El matraz de destilación que contiene el amoniaco acuoso concentrado se calienta hasta aprox. Se recogieron de 5 a 10 ml de amoníaco líquido en el matraz de fondo redondo de 25 ml. El matraz de fondo redondo de 25 ml ahora está desconectado del resto del aparato, pero aún se enfría en el baño de hielo seco-2-propanol para los pasos restantes, que deben realizarse con relativa rapidez.

Al amoníaco líquido en el matraz de fondo redondo de 25 ml se agrega ca. 0,015 g (0,65 mmol) de metal de sodio recién cortado. (NOTA: cualquier recubrimiento de NaOH que pueda estar presente en el sodio se corta primero. El sodio residual se elimina al colocarlo en un vaso pequeño que contiene metanol anhidro. Después de que el sodio residual haya reaccionado por completo, la solución se lava por el drenaje usando agua.) La agitación continúa hasta que el sodio haya reaccionado por completo. En este punto, la solución líquida de amoníaco se ha vuelto azul. La solución azul se decolora por la formación catalítica de NaNH2 después de la adición de una cantidad muy pequeña de Fe (NO3) 3 9H2O u otra sal férrica. La solución se agita hasta que desaparece el color azul.

La solución oscura, que contiene hierro finamente dividido, ahora se trata con 0.320 g (2.03 mmol) de CrCl3 finamente pulverizado. El CrCl3 que puede comprarse como un polvo puro sublimado al 99% (Aldrich) o prepararse usando un horno tubular (1) generalmente puede usarse sin más molienda. El matraz se tapa con corcho y la agitación continúa durante ca. 20 min hasta que la suspensión se haya vuelto marrón.

En la campana, la mezcla de líquido y sólido se transfiere del frasco de 25 ml al pequeño plato de evaporación. Se deja que el amoniaco líquido se evapore por completo para producir un sólido seco. En un vaso de precipitados de 10 ml, este sólido se disuelve rápidamente, con agitación, en 3 ml de una solución de HCl 0,75 M que se ha calentado previamente a aprox. 40 ° C. Usando un embudo Hirsch, la solución se filtra y se transfiere a un vaso de precipitados de 10 ml. A esta solución, se agrega inmediatamente 1 ml de HNO3 concentrado. Después de agitar, la mezcla se enfría en un baño de hielo.

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