TP2 Extracción Y Cromatografía En Capa Delgada

A) Objetivos

- Introducir la técnica de extracción y su manipulación experimental.

- Introducir la técnica de cromatografía en capa delgada.

B) Procedimiento experimental

Previamente a realizar los procesos de extracción se buscó el solvente óptimo para el desarrollo de las placas de CCD. Para eso se disolvió una pequeña cantidad de muestra binaria en acetato de etilo y se sembró en una placa de sílica gel. Se probó con distintas composiciones de éter de petróleo y acetato de etilo que iban variando según la polaridad hasta encontrar la proporción de solvente que lograra separar los compuestos con un Rf entre 0,3 y 0,7.

Luego se realizaron microextracciones para identificar el tipo de compuestos que conformaban la muestra disolviéndola en acetato de etilo y repartiéndola en cuatro tubos a los cuales se les agregó hidróxido de sodio, ácido clorhídrico y bicarbonato de sodio, reservándose el último como testigo. Se sembró la muestra en una placa y se la reveló bajo luz UV.

Ya identificados los compuestos se realizó la extracción, para lo cual se disolvió la muestra en cloruro de metileno (CH2Cl2) y se le agregó la solución acuosa correspondiente en una ampolla de decantación. Por cada paso se realizaron tres extracciones para poder asegurar un mayor rendimiento. Luego de separados los compuestos se evaporaron los solventes, se los sembró en distintas placas y se analizaron por CCD.

C) Resultados y discusión

Para desarrollar las placas se probaron distintas proporciones de éter de petróleo – acetato de etilo, 9:1, 7:3 y 1:1. Los dos primeros fueron descartados ya que los compuestos corrían con valores de Rf bajos y muy cercanos, por lo cual se eligió el solvente de composición 1:1, que era el que mejor separaba las manchas correspondientes a los dos componentes de la muestra.

(Espacio para la placa)

La placa que se obtuvo en las microextracciones fue la siguiente:

(Espacio para la placa)

La mancha que se observa en las cuatro siembras corresponde a un compuesto neutro, ya que no reacciona con NaOH, HCl, ni con NaHCO3, manteniéndose en la fase orgánica. En la parte de la placa correspondiente al ácido clorhídrico se observa una mancha muy borrosa que podría corresponder a un compuesto que reacciona con ácidos (una base), por lo cual se repitió la microextracción con HCl disolviendo la muestra en cloruro de metileno, obteniéndose la siguiente placa:

(Espacio para la placa)

En esta placa puede observarse una sola mancha correspondiente a un compuesto neutro, ya que el otro compuesto, que es una base, reaccionó con el ácido y pasó a la fase acuosa.

Esquema de extracción:

D) Conclusiones

E) Toxicidades

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