Extraccion Y Cromatografia En Capa Delgada

Informe tp2

EXTRACCION Y CROMATOGRAFIA EN CAPA DELGADA

Objetivos:

Encontrar el solvente adecuado para el desarrollo de las placas cromatograficas.

Hallar el tipo de componentes de una muestra de dos sustancias desconocidas a través de cromatografía en capa delgada

Separar los compuestos que conforman la mezcla utilizando la técnica de extracción ácido base.

Identificar los componentes aislados por comparación con patrones disponibles.

Se utilizo la extracción ácido base como técnica de separación para aislar los componentes de una mezcla preparada por los docentes del laboratorio. Este método se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de la mezcla en diversos solventes. En particular, la extracción ácdio-base explota además las propiedades ácido base de las sustancias para aumentar o disminuir la solubilidad en una determinada fase.

Lograda la separación de los componentes, es necesario identificarlos. Para esto se empleo la técnica de cromatografía en capa delgada. Este método se basa en la diferencia de distribución de un compuesto entre una fase móvil y una estacionaria. Dependiendo de la estructura de cada molécula, los distintos compuestos corren de distinto modo a lo largo de la capa. Verificando cuánto y cómo se desplaza la mancha correspondiente a nuestro compuesto y comparándola contra patrones, es posible determinar si se trata o no de la misma sustancia.

1.Se disolvió la muestra en acetato de etilo, este es el solvente de siembra dado que evapora fácilmente, y se procedió a buscar un solvente o sistema de solventes para realizar la cromatografía en capa delgada, en el cual los valores de Rf de las dos sustancias que componen la mezcla sea cercano a 0,5.

Se utilizo una mezcla 7:3 de hexano/ acetato de etilo. La placa fue revelada con luz UV. (placa, rf)

Se continúo con los microensayos de extracción con el fin de determinar el tipo de compuestos de la mezcla (ácido, básico o neutro). Para realizar los mismos se mezclo la muestra con hidróxido de sodio (1), bicarbonato (2) y acido clorhídrico (3). En una misma placa de sílica gel se corrieron la muestra y los contenidos de las fases orgánicas de los tres tubos anteriores con el solvente elegido en el ítem 1). Luego del revelado se determinó la naturaleza ácido-base de los componentes de la mezcla.

(placa, rf)

En la placa se observa que una de las mancha está presente en todas las fases orgánicas, es decir, se trata de un compuesto neutro. LA otra mancha no se encuentra presente en la fase organica del tubo al que se le agrego acido clorhídrico, es decir que el compuesto es baseico, una amina que fue protonada y dejo de estar presente en la fase organica.

3) Extracción

Según los resultados del ítem 2) se preparó el siguiente esquema

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