Cromatografia En Capa Fina

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

1. OBJETIVOS:

• Conocer y aplicar la técnica de cromatografía en capa fina, c.c.f., sus características y los factores que en ella intervienen.

• Calcular valores de Rf de varias sustancias.

• Deducir, a través del Rf la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.

• Aplicar la técnica de c.c.f. como criterio de pureza e identificación de las sustancias

2.0 MATERIALES

• 3 Frascos para cromatografía con tapa

• 6 porta objetos

• 1 probeta de 25 mL

• tubo capilar

• 1 vidrio de reloj

• 1 espátula

• 1 lámpara de luz UV, onda larga y onda corta

• 1 cámara obscura para lámpara de UV

• 1 cámara de yodo

• 2.1 SUSTANCIAS

• Gel de sílice 60 HF254 para ccf

• Benzoína

• Cafeína

• Nipagin

• Nipasol

• Acetona

• Acetato de etilo

• Hexano

• Metanol

3.0 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

• Se preparan las croma placas remojando un par de cubre objetos en una suspensión de gel de sílice al 35% se preparan 6 croma placas y se ordenan sobre una hoja de papel.

• Se aplican las concentraciones de las sustancias que se van a purificar con la ayuda de capilares , en nuestro caso fueron la 1E, 3D, 5D, con una concentración variada en cada punto, se aplicaron concentraciones de 1,3y 5 respectivamente en cada punto de la croma placa.

• Se marca la distancia donde se quiere que llegue el absorbente.

• En la cámara de elución introducimos la placa ya con las concentraciones de cada sustancia, para esto primero colocamos en la primera cámara hexano, en la segunda una mezcla 1:1 hexano-acetato de etilo y en la tercera acetato de etilo.

• Esperamos a que el absorbente llegara a la marca deseada se saca de la cámara y se lleva a UV y se marcan en el contorna loas manchas que se observaron.

• Después se introduce las croma placas en la cámara de yodo y se anotan las observaciones para cada una de las placas y de cada absorbente.

4.0 RESULTADOS Y TABLAS POR GRUPO

5.0 CON LOS RESULTADOS CONTESTE LO SIGUIENTE

a) ¿Cuál es la relación existente entre la intensidad y tamaño de las manchas con la concentración de la sustancias aplicada a cada caso

Pues entre mayor sea la concentración de cada sustancia mayor intensidad de las manchas.

b) ¿Cuál es el Rf de la mancha intermedia

Hexano: 5D: .7, 3D: .66, 1E: .13

Hexano/acetato de etilo: 5D: .87, 3D: .88, 1E: .88

Acetato de etilo: 5D: .97 3D: .952 1E: .957

CUESTIONARIO 2

A) ¿cuál es el eluyente donde se observa una mayor separación de manchas?

En el acetato de etilo

b) ¿Cuál de las dos sustancias problema es mas polar?¿por qué?

El hexano es el más polar por que al ser mas polar absorbió al eluyente y recorrió una menor distancia en la sílice

c) ¿Cuál de las dos sustancias problema es menos polar?¿por qué?

El acetato de etilo por que al ser no polar recorrió mas distancia sobre la sílice

d) ¿cómo se prepara una elución?

En un frasco de cromatografía se agrega la sustancia eluyente, se coloca la placa en el interior y se tapa y se deja en reposo.

¿Cuál es la sustancia pura?

Pues como no se sabía cuál era la sustancia pura, las sustancias problemas se encontraban con un poco de impurezas un todos los casos. La impureza eran las manchas que se encontraban en lo más alto de la placa y la sustancia pura era en lo más bajo de la placa.

6.0 OBSERVACIONES

Cuando se hizo la primera cromatografía en las distintas concentraciones y los distintos eluyentes en el hexano se observaron una menor separación de manchas, ya que todas las manchas se trataban de la sustancia pura, mientras que en la mezcla de hexano/ acetato de etilo se observo que las manchas se encontraban un poco mas separadas y se observaban con más claridad las impurezas de la sustancia problema, mientras que cuando se observo la palca con el tercer eluyente que fue el

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