Cromatografía De Capa Fina

RESULTADOS.

I. APLICACIÓN DE LA MUESTRA Y EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN.

Fase estacionaria: gel de sílice.

Fase móvil (eluyente): Acetato de etilo.

Ratio of Front (Rf) = Distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación/Distancia que recorre el eluyente desde el punto de aplicación

Ratio of Front (Rf) mancha 1 = 4/4.4=0.90

Ratio of Front (Rf) mancha 2 =3.9/4.4=0.88

Ratio of Front (Rf) mancha 3 =3.8/4.4=0.86

a) ¿Cuál es la relación entre la intensidad y el tamaño de las manchas con la concentración de las sustancias aplicada en cada caso?

A mayor concentración mayor será la intensidad y el tamaño de las manchas, por eso en la primera muestra el tamaño y la intensidad es mucho menor ya que sólo aplicamos 1 capa, en relación con la tercera muestra en la que aplicamos 9 capas, en ésta pudimos observar que el tamaño de la mancha era mucho más grande y se veía con mayor intensidad.

b) ¿Cuál es el Rf de la mancha intermedia?

Rf = 0.88

ANÁLISIS I.

Observamos que la concentración de las aplicaciones de una muestra realmente casi no altera el resultado de las cromatografías, sólo aumenta el tamaño de la mancha de la sustancias en el revelado, esto no debe de ser un problema, salvo en aquellas ocasiones en que se desee purificar una sustancia que contenga un Rf similar y por tanto las manchas queden muy próximas, sin embargo reiteramos que en cuanto a sustancias puras concierne casi no existe ninguna variación en los valores de Rf obtenido para distintas concentraciones, en particular para el experimento puede apreciarse que los valores de Rf para todos los casos van decreciendo 0.02 centésimas. Como el Rf > 0.6 la sustancia es no polar en el eluyente.

II. POLARIDAD DE LAS SUSTANCIAS Y POLARIDAD DE LOS ELUYENTES.

Fase estacionaria: gel de sílice.

Fase móvil placa 1: acetato de etilo.

Fase móvil placa 2: metanol.

Fase móvil placa 3: hexano.

Rf 1 = 0.3/5=0.06 Rf 1 = 2.5/4.6=0.54 Rf 1 = 0/4.8=0

Rf 2 = 4.7/5=0.94 Rf 2 = 3.3/4.6=0.71 Rf 2 = 0.1/4.8=0.o2

a) ¿Cuál es el eluyente en el que se observa una mayor separación de las manchas?

Fue en el acetato de etilo, creemos hubo una distancia de separación mayor ya que en el tramo en el cual debió subir la sustancia 1, la fase estacionaria pudo haber estado interrumpida.

b) ¿Cuál de las 2 sustancias problema fue la más polar? ¿Po qué?

La sustancia 1

Las moléculas más polares (sustancia 1) quedan retenidas en la fase estacionaria, es decir, corren menos mientras que las moléculas menos polares (como la sustancia 2) se ven menos retenidas y avanzan a mayor velocidad arrastradas por el eluyente.

c) ¿Cómo se prepara una cámara de elución?

En un frasco de tamaño apropiado se introduce un cuadro de papel filtro para aumentar la saturación de los vapores del eluyente, se agrega aproximadamente 4 mL del eluyente seleccionado y se introduce la placa con la fase estacionaria. En esta práctica no utilizamos el papel filtro.

ANÁLISIS II.

Orden de polaridad de los eluyentes.

Hexano < Acetato de etilo< Metanol

En relación con el experimento se puede apreciar que de acuerdo con los resultados obtenidos existe un variación en la distancia recorrida de cada muestra en relación con la polaridad del disolvente utilizado como eluyente, para ser más específicos y de acuerdo con la actividad experimental llevada a cabo puede observarse como ambas muestras se desplazan más a medida que la polaridad del eluyente va aumentando.

Así mismo el eluyente más adecuado fue el metanol ya que el Rf para la muestra 1 fue de 0.54 y para la muestra 2 fue de 0.71, en comparación con los demás Rf´s los valores del metanol fueron los que se acercaron a el intervalo en el cual nos dice que el eluyente es adecuado para las muestras (Rf aproximadamente de 0.4-0.6), las muestras del metanol quedaron casi a la mitad. En el caso del acetato de etilo la primera muestra casi no fue arrastrada, pensamos que pudo haber sido porque la fase estacionaria estaba interrumpida.

El hexano, el eluyente menos polar, no arrastro a la primera muestra y muy poco a la segunda, lo que nos dice que no es el eluyente correcto.

Las moléculas más polares (sustancia 1) quedan retenidas en la fase estacionaria, es decir, corren menos mientras que las moléculas menos polares (como la sustancia 2) se ven menos retenidas y avanzan a mayor velocidad arrastradas por el eluyente.

III. PUREZA DE LAS SUSTANCIAS.

Fase estacionaria: gel de sílice.

Fase móvil (eluyente): acetato de etilo.

Rf 1 = 4.9/5.4=0.90

Rf 2 = 0.3/5.4= 0.05

a) ¿Cuál es la sustancia pura? ¿Por qué?

Se puede corroborar la cromatografía como una técnica que puede aplicarse a la purificación de una sustancia, la muestra 4 fue una sustancia pura puesto que en la columna cromatográfica aparece una única mancha en el revelado con UV.

b) ¿Cuál es la sustancia impura? ¿Cuántas impurezas se observan?

La sustancia impura fue la 5 ya que en el revelado con UV se observaron 2 manchas, 1 impureza.

c) ¿Cuál es el Rf de la sustancia pura?

Rf = 0.90

d) ¿Cuál es el Rf de la impureza?

Rf = 0.05

Diferentes reactivos orgánicos también permiten el revelado permanente de la placa, obteniéndose manchas coloreadas en ella. De entre los métodos más comunes puede destacarse la utilización del yodo. Para ello la placa se introduce en un frasco que contiene cristales con yodo y se deja estar en ella durante unos minutos. Los vapores de yodo se disuelven en las manchas de los compuestos orgánicos tiñéndolas de color marrón.

Cuanto menor sea el tamaño de las partículas del compuesto de la fase estacionaria, mayor será el grado de separación de la mezcla.

IV. LA CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA COMO CRITERIO PARCIAL DE IDENTIFICACION.

Fase estacionaria: gel de sílice

Fase móvil placa 1: acetato de etilo

Fase móvil placa 2: hexano/acetato de etilo (4:1)

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