Determinación de hierro en un medicamento de sulfato ferroso mediante el uso de diferentes técnicas analíticas

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO DE SULFATO FERROSO MEDIANTE EL USO DE DIFERENTES TÉCNICAS ANALÍTICAS

Objetivo General

Comparación de técnicas analíticas, volumétricas (permanganometria) y gravimétrica para la determinación de hierro como sulfato ferroso en un medicamento.

Objetivo específicos

• Aplicar los conocimientos adquiridos en reacciones de óxido reducción y gravimetría.
• Aplicar el método de precipitación selectiva como técnica de análisis gravimétrico.
• Obtener la cantidad de hierro presente en una muestra tomada de sulfato ferroso y comparar esta cantidad con la teórica mediante el uso de la permanganometria y gravimetría para pastillas de sulfato ferroso.

REACTIVOS

• Muestra problema: Medicamento de sulfato ferroso.
• KMnO4 0,02N
• H2C2O4 Ó Na2C2O4
• H2SO4
• HNO3
• NH4OH 3M y NH4NO3 0,01%
• Ke3[Fe(CN)6 al 0,01 %

MATERIALES

• Fiolas.
• Beaker.
• Bureta.
• Plancha calefactora.
• Pipetas.
• Pisetas.
• Balón aforado.
• Desecador.
• Papel de filtro sin ceniza.
• Varilla de vidrio.
• Vidrio de reloj
• Papel de pH.
• Embudo.
• Estufa y mufla.
• Crisoles con tapa.
• Balanza analítica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

PERMANGANOMETRIA

1. Preparación de 100 ml de una solución de KMnO4 0,02 N
2. Preparación de 50 ml de una solución acuosa de H2C2O4 0,02 N

• Secar el patrón primario a 100 C° por 30 min y enfriar en el desecador.
• pesar 0,06 gramos aproximadamente.
• Disolver el sólido con agua destilada caliente, dejar enfriar y después transfiera la cuantitativamente a un balón aforado de 50 ml.
• Realizar por triplicado.

1. Preparación de 50 ml de la muestra problema 0,05 N

• Triturar las pastillas de sulfato ferroso utilizando un mortero.
• pesar 0,18 gramos aproximadamente.
• Disolver el sólido con agua destilada y después transfiera la cuantitativamente a un balón aforado de 50 ml.

1. Estandarización de una solución de permanganato de potasio

• Tomar alícuotas de 10 ml de la solución de ácido oxálico 0,01N, agregar 2 ml de H2SO4 6M.
• Calentar a unos 55-60 C°.
•  Titular con KMnO4 hasta la aparición del primer tono rosa tenue permanente.

1. Determinación de hierro (II) en un medicamento

• Transfiera 10 ml de la solución problema preparada a una fiola de 250 ml.
• Añadir 2 ml de H2SO4 12 N.
• Titular con la solución de KMnO4 hasta la aparición del primer rosa tenue permanente.
• Realizar por triplicado.

GRAVIMETRÍA

Al iniciar la práctica debe llevar los crisoles a peso constante.

• Pesar en la balanza 0,2-0,3 g de la muestra problema
• Disolver el sólido en 20 ml de agua destilada y calentar en una plancha calefactora.
• Añadir gota a gota 1 ml de HNO3 6M.
• Verificar si la oxidación del hierro ha sido completa. Por lo tanto, en una placa de porcelana añadir solución con una varilla y seguidamente añada Ke3[Fe(CN)6 al 0,01 %.
• Se diluye la solución a 200 ml y se calienta en agitación constante.
• Añadir NH4OH 3M con agitación constante hasta obtener un pH ≈ 10-12.
• En el líquido que sobrenada, comprobar con unos ml de NH4OH para verificar si hay Fe+3 en la solución.
• Parar la agitación y dejar reposar por 1 hora hasta que se sedimente el precipitado.
• Realizar el montaje de filtración por gravedad.
• Tomar un papel de filtro sin ceniza doblarlo y colocarlo en el embudo.
• Realizar la filtración del precipitado y lavar con NH4NO3.
• Una vez terminada la filtración extraer el papel de filtro doblarlo e introducirlo en el crisol de porcelana previamente llevado a peso constante.
• Llevar el crisol a la mufla por 1 hora a 1000 C°.
• Dejar enfriar en el desecador y luego pesar. Repetir hasta obtener peso constante.

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