Calibración y medición del equipo ion meter

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1.   INTRODUCCION

El siguiente procedimiento detalla los pasos a seguir en la calibración y medición del equipo ion meter para la determinación de presencia de iones de plata en las muestras de tela procesadas con antimicrobial a base de plata.

1.  OBJETIVO

El propósito de este método de prueba es caracterizar el acabado antimicrobiano a base de plata aplicado a un textil.  El método consiste en la extracción de plata de la tela en una solución acuosa, y luego medir la concentración de plata en la solución de extracción.

1. ALCANCE

Este procedimiento aplica a las muestras del cliente Dickies que se les aplica antimicrobial.

1. FRECUENCIA

Este procedimiento se efectúa en lotes al azar.

1.   RESPONSABLES

• Técnicos de laboratorio de tintorería.

  EQUIPO Y MATERIALES

• Thermo Scientific™ Orion™ Star A214 pH y medidor de sobremesa ISE
• Electrodo selectivo de iones de plata/sulfuro de orión™
• Orion™ sonda de agitación automática y paleta
• Orion™ sonda de compensación automática de la temperatura de acero inoxidable(ATC)
• Vasos plásticos desechables (de boca ancha) 200 ml
• Pipeta ajustable (100-1000 µl) y puntas de pipeta
• Pipeta plástica
• Bureta 100 ml
• Matraz volumétrico de 1000 ml
• Frascos oscuros de 1000 ml

1.    REACTIVOS

• Agua destilada
• Ácido nítrico al 70%
• Plata 1000 ppm Standard
• Orion Optimum B Solución de llenado de electrodos (viene con el electrodo)
• Nitrato de Sodio 5M en solucion o 99.5% (o mejor) pureza NaNO3 escamas

1. PROCEDIMIENTO[pic 1]

         Calibración

1. Añadir 100 ml de solución de extracción de plata a un vaso de plástico desechable de 200 ml
2. Encienda el equipo. [pic 2]
3. Enjuague el electrodo en agua destilada
4. Inserte el brazo del electrodo con ISE, sonda ATC y agitador en el vaso de precipitados con la solución de extracción.

Primer punto de calibración

1. Pulse f1  [pic 3]   [cal] para entrar en el modo de calibración
2. Pulse para iniciar el agitador[pic 4][pic 5]
3. Usando una pipeta, agregue 200 μl de la solución  estándar de plata de 10 ppm al vaso de precipitados, produciendo un estándar de 20 ppb. Asegúrese de la solución no caiga directamente sobre el electrodo, agitador o sonda de temperatura.
4. Pulse f3 [pic 6] [start] para comenzar a medir el primer punto de calibración. La lectura de milivoltios (mV) en el medidor comenzará a cambiar y la línea parpadeará a medida que cambie.  Una vez que el electrodo se estabiliza (que puede tomar 5-10 minutos para este punto de calibración más bajo), la lectura mV dejará de parpadear, el medidor pitará y el agitador se detendrá. Vuelva a encender el agitador inmediatamente para que no haya deriva en la lectura de mV mientras entra en el valor de concentración del estándar.
5. Pulse f3 [pic 7] [editar] para acceder a la pantalla de entrada numérica e introduzca la concentración conocida de 20 ppb. Utilice los botones de flecha                                 para resaltar el número deseado "2", luego presione f3         [enter]  para seleccionar el elemento resaltado, luego repita para introducir los números restantes ("0" para este estándar que resulta en "20" en la pantalla de entrada).[pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13]
6. Pulse f2          [hecho] para salir de la pantalla de entrada numérica[pic 14]
7. Pulse f2          [aceptar] para aceptar el valor introducido, estableciendo el primer punto de calibración.

[NOTA IMPORTANTE: Si, al introducir la concentración estándar de plata, el valor mV que se muestra en el medidor comienza a parpadear significa que el electrodo aún no se ha estabilizado.  Si esto sucede, espere hasta que el electrodo vuelva a estabilizarse y vuelva a entrar en el valor de concentración. Mantenga el agitador encendido y trabaje rápidamente para entrar en la concentración y aceptar el valor antes de que la estabilización se desvíe.]

Segundo punto de calibración

1. Pulse f2[pic 15] [siguiente] para pasar al segundo punto de calibración
2. Usando una pipeta, agregue 800 µl del estándar de plata de 10 ppm al vaso de μprecipitados, produciendo un estándar de 100 ppb. Asegúrese de que el estándar se añade a la solución y no se pone en la carcasa del electrodo, agitador o sonda ATC.
3. Pulse f3[pic 16] [start] para comenzar a medir el segundo punto de calibración. La lectura de milivoltios (mV) en el medidor comenzará a cambiar y la línea parpadeará a medida que cambie.  Una vez que el electrodo estabiliza la lectura mV dejará de parpadear, el medidor pitará y el agitador se detendrá. Vuelva a encender el agitador inmediatamente para que no haya deriva en la lectura de mV mientras entra en el valor de concentración del estándar.
4. Pulse f3[pic 17] [edit] para acceder a la pantalla de entrada numérica e introduzca la concentración conocida de 100 ppb. Utilice los botones de flecha [pic 18][pic 19][pic 20][pic 21]para resaltar el número deseado "1", luego presione f3[pic 22] [enter] para seleccionar el número resaltado, luego repita para ingresar los números restantes ("0", luego "0" de nuevo para este estándar que resulta en "100" en el pantalla de entrada).
5. Pulse f2 [pic 23] [hecho] para salir de la pantalla de entrada numérica
6. Pulse f2 [pic 24] [aceptar] para aceptar el valor introducido, estableciendo el segundo punto de calibración

Tercer punto de calibración

1. Pulse f2 [pic 25] [siguiente] para pasar al tercer punto de calibración
2. Usando una pipeta, agregue 1000 µl del estándar de plata de 10 ppm al vaso de μprecipitados, produciendo un estándar de 200 ppb. Asegúrese de que el estándar se añade a la solución y no se pone en la carcasa del electrodo, agitador o sonda ATC.
3. Pulse f3 [pic 26] [start] para comenzar a medir el tercer punto de calibración. La lectura de milivoltios (mV) en el medidor comenzará a cambiar y la línea parpadeará a medida que cambie.  Una vez que el electrodo estabiliza la lectura mV dejará de parpadear, el medidor pitará y el agitador se detendrá. Vuelva a encender el agitador inmediatamente para que no haya deriva en la lectura de mV mientras entra en el valor de concentración del estándar.
4. Pulse f3 [pic 27] [edit] para acceder a la pantalla de entrada numérica y enter la concentración conocida de 200 ppb. Utilice los botones de flecha [pic 28][pic 29][pic 30][pic 31]para resaltar el número deseado "2", luego presione f3  [pic 32] [enter] para seleccionar el número resaltado, luego repita para ingresar los números restantes ("0", luego "0" de nuevo para este estándar resultando en"200" en la pantalla de entrada).
5. Pulse f2 [pic 33] [hecho] para salir de la pantalla de entrada numérica
6. Pulse f2 [pic 34] [aceptar] para aceptar el valor introducido, estableciendo el tercer punto de calibración

1. Pulse f3[pic 35] [cal done] para guardar y finalizar la calibración.
2. Levante el brazo del medidor con el ISE, la sonda ATC y el agitador y colóquelo en un vaso de agua destilada. Asegúrese de que el vaso de precipitados esté lo suficientemente lleno como para que el electrodo esté sumergido al menos tan profundo en el agua destilada como en el estándar, de lo contrario puede producirse contaminación cruzada a la solución de muestra. El medidor ahora está calibrado y listo para realizar mediciones de plata.

[NOTA: No remoje el medidor en agua desionizada, puede lixiviar iones fuera del electrodo y acortar la vida del electrodo]

Análisis de tejidos

Con el medidor calibrado se pueden realizar mediciones de concentración de plata después de la extracción de la tela.  Para la extracción de la tela:

1.        Cortar una muestra de tela de 3 gramos

2.        Mida 100 ml de solución de extracción y vierta en un vaso de precipitados de plástico desechable de 200 ml.

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