Estudio De La Hidratacion De Las Pastas

ESTUDIO DE LA HIDRATACION DE LAS PASTAS DE CEMENTO PORTLAND QUE CONTIENEN METACAOLIN EMPLEANDO LA TECNICA DE ANALISIS TERMICO

Resumen

Se presentan los resultados de un estudio relacionado con el proceso de hidratación de pastas de cemento Portland (PC) adicionadas con un Metacaolín tratado térmicamente (KTT) en un rango de temperaturas entre 500 y 900°C. Para la preparación de las pastas, la adición fue incorporada en un porcentaje del 10, 20, 30 y 40% con respecto a la cantidad de cemento. La caracterización de las pastas se realizó por difracción de rayos X (DRX), análisis termogravimétrico (ATG). Las principales fases presentes en el sistema KTT-cemento, a la edad de 28 días de curado, fueron el gel de silicato cálcico hidratado (CSH), la gelenita hidratada (C2ASH8) de carácter amorfo y la portlandita (CH). Los resultados mostraron que la temperatura de tratamiento del Metacaolín afecta la composición de fases del sistema hidratado.

Abstract

The results of a study related to the hydration process of Portland cement pastes (PC) spiked with heat Metakaolin (KTT) treated in a temperature range between 500 and 900 ° C exhibit for the preparation of pasta, the addition was incorporated at a percentage of 10, 20, 30, and 40% relative to the amount of cement. Pasta characterization was performed by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA). The main phases present in the system KTT-cement, at age 28 days of curing, were the calcium silicate hydrate gel (CSH), hydrated gehlenite (C2ASH8) of amorphous character and portlandite (CH). The results showed that the treatment temperature affects metakaolin phase composition hydrated system.

Introducción

El metacaolin (MK) es una puzolana clase N de alta reactividad, acorde a la clasificación dada en la norma ASTM C618, el cual se produce por la deshidroxilacion de la caolinita

(Al2O3.2SiO2.2H2O) en un rango de temperatura determinado que generalmente oscila entre 600 y 800°C. Este proceso de transformación y su relación con la actividad puzolanica ha sido objeto de diversas investigaciones, las cuales han demostrado que el MK adicionado al concreto permite obtener mayor resistencia a la compresión y un notable mejoramiento de la durabilidad

La hidratación de cementos adicionados con MK se ha considerado de carácter similar a la del cemento Portland no-adicionado. Diferentes investigadores han expresado que los productos de la reacción del metacaolin con hidróxido de calcio (Ca(OH)2) a temperatura ambiente son principalmente gelenita hidratada (C2ASH8), silicato de calcio hidratado (CSH) y pequeñas cantidades de aluminato de calcio hidratado (C4AH13).A temperaturas de curado y concentraciones de hidróxido de calcio elevadas, se reporta que el aluminato tetracalcico hidratado cambia a una forma cubica llamada hidrogarnet (C3AH6). El objetivo del presente estudio fue evaluar el efecto de la temperatura de tratamiento de un metacaolin de origen colombiano en el proceso de hidratación de pastas de cementos adicionados, y en particular verificar el tipo de productos de hidratación generados.

Materiales y procedimiento experimental

El metacaolin utilizado en la presente investigación corresponde a un material disponible comercialmente en Colombia, cuya composición química se presenta en la tabla 1; este material contiene un porcentaje aproximado de Caolinita del 97%.

Para el estudio del proceso de hidratación se elaboraron pastas de cemento Portland ordinario (OPC) (ver composición en la tabla 1) con un porcentaje de adición del 10, 20, 30 y 40% como reemplazo del peso de cemento. Las adiciones evaluadas se obtuvieron mediante tratamiento térmico del metacaolin (K) durante 2 horas a temperaturas entre

500°C y 900°C con intervalos de 100°C. La relación agua/cementante para la muestra patrón (0% de adición) fue de 0,32 y para las pastas adicionadas con el metacaolin tratado térmicamente (KTT) fue del 0,45, debido a la mayor demanda de agua al incorporar la adición. Las pastas fueron curadas a edades hasta de 28 días a una temperatura de 20+-1°C y con una humedad relativa mayor del 95%. En el presente artículo se reportan los resultados obtenidos para las pastas con 28 días de curado.

Tabla 1 Composición química del Caolín y del Cemento

Después de cumplido el tiempo de curado, las pastas fueron pulverizadas y sometidas a un proceso de congelamiento con acetona y etanol para detener su proceso de hidratación. Las muestras obtenidas fueron analizadas por difracción de rayos X (DRX) en un equipo X´Pert-MPD Philips.

También se aplicó la técnica de termogravimetria utilizando su derivada (DTG) en un equipo Setsys 16 Instrument provisto de un crisol de platino, una atmosfera de argon con un flujo de 6.3L/h y una velocidad de calentamiento de 10°C/min.

Adicionalmente, con el fin de evaluar la morfología de los productos de hidratación, se utilizó microscopia electrónica de barrido (MEB).

Resultados y discusión

Características del material tratado térmicamente (KTT)

La figura 1 presenta la microestructura del metacaolin utilizado y su efecto en la temperatura de tratamiento. Tal como se observa, el caolín original consiste de cristales heterometricos bien definidos de tamaños entre 2 a 2,5 μm o 0,2 a 0,3 μm (figura 1a). A 500 oC aparecen zonas de fractura y huellas de agrietamiento a consecuencia del enfriamiento rápido, aunque en general se continua apreciando el habito cristalino de la caolinita (figura 1b).

Figura 1 Microscopía electrónica del caolín a temperatura (a) ambiente, (b) 500ºC, (c) 700ºC, (d) 800ºC, (e) 900ºC y (f) 1.000ºC

Según se aumenta la temperatura de calentamiento disminuye la cristalinidad; así a 700oC los cristales aparecen poco definidos, con bordes borrosos (figura 1c) como consecuencia de la formación del metacaolin (material amorfo).

A 800 oC algunas zonas del material retienen el aspecto laminar observándose formas “empaquetadas” (figura 1d); a 900 oC se aprecia nuevamente cierta cristalinidad que se confirma a 1.000 oC, aunque el orden cristalino típico de la caolinita ha desaparecido para dar lugar a cristales de formas más o menos prismáticas laminares (figura 1e, 1f). Estos cambios concuerdan con los grados de deshidroxilacion de la caolinita, determinados con base en las perdidas de peso de caolinita a las diferentes temperaturas de tratamiento; estos son 0,73 a 500 oC, 0,90 a 600 oC, 0,96 a 700 oC y 0,97 a 800 oC. En la figura 2 se presentan los difractogramas obtenidos en cada caso.

Figura 2 DRX para las muestras de KTT. K: Caolinita, Q: Cuarzo

Estudio por difracción de

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