INFORME LABORATORIO DE RAYOS X – FRX-DRX

INFORME LABORATORIO DE RAYOS X – FRX-DRX

Solicitante:                IVANA SALAZAR PADILLA

Tipo de Análisis:                DRX - FRX

Número de muestras:                Dos

Tipo de muestra:        Compuestos químicos.

Operador:                        Mario Blanco Cazas

Fecha:                                La Paz, febrero de 2018

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DESCRIPCION MACROSCOPICA DE LA MUESTRA.

Las muestras se identifican con los siguientes códigos:

1. “CENIZA ARROZ”.
2. “CARBONATO Li”

Las dos muestras corresponden respectivamente, a material calcinado a partir de “cascarilla de arroz” y un compuesto químico identificado como “Carbonato de Litio”. Ambos se presentan en estado de polvo fino y seco.

PREPARACION DE LAS MUESTRAS.

Para los análisis respectivos, DRX y FRX, las muestras fueron homogenizadas a nivel de polvo fino mediante molienda en mortero de ágata.

CONDICIONES DE OPERACION DE LOS EQUIPOS.

El análisis mineralógico de fases sólidas cristalinas se realizó en un equipo de Difracción de Rayos X (DRX) marca PanAnalitical Expert Plus con tubo generador de Rayos X de Cu (cobre) y filtro de Ni, dando radiación K alfa del Cu con longitud de onda de 1.54178 Å, bajo las condiciones de operación: Radiación a 40 Kv. y 40mA., rango de registro de 3º a 60º, velocidad de barrido del goniómetro de 2°/min, escala de detección automática.

El análisis químico ha sido realizado en un equipo de Fluorescencia de Rayos X (FRX), marca Rigaku Geirger Flex con tubo de Cromo y radiación generada a 50Kv. y 30mA. El rango de detección es automático para elementos pesados con cristal de dispersión LIF, corrido en un rango de 10 a 80º, mientras que los elementos ligeros, incluyendo a Ti y Ca, han sido detectados con diferentes cristales de dispersión (ADDT, ADP, GE Y TAP) según el elemento de interés a ser identificado y en rangos puntuales característicos de los mismos.

RESULTADOS

En las siguientes páginas se presentan los resultados correspondientes:

1. Los difractogramas DRX van acompañados de su correspondiente cuadro de identificación de especies minerales o fases cristalinas sólidas identificadas con el auxilio del software especializado “X´Pert Hide Score” de la Pan Analitical-Philips sobre una base de datos de más de más de 130.000 registros de comparación:

1. Para el caso de la muestra “CENIZA ARROZ”, el difractograma es absolutamente coherente con un MATERIAL DE TIPO AMORFO en el que apenas es posible apreciar un incipiente principio de cristalización de la sílice en sus variedades CUARZO y CRISTOBALITA  respectivamente.

1. Parta la muestra “CARBONATO DE Li”, el difractograma evidencia la presencia mayoritaria del compuesto “Li2 CO3” que mineralógicamente es denominado ZABUYELITA, mismo que va acompañado con trazas del compuesto ”POTASSIUM CALCIUM CARBONATE” (K2 Ca2 ( C O3 )3).

1. Por su parte los espectros FRX, tanto en el registro automático (figura), como en el manual (imagen) incorporan un cuadro resumen mismo que está conformado por tres categorías según la estimación de las abundancias relativas en la respectiva muestra.

Mario Blanco Cazas

INVESTIGADOR IGEMA

MUESTRA “CENIZA ARROZ”

(DIFRACCIÓN DE RAYOS X)

[pic 1]

        IDENTIFICACIÓN DE FASES CRISTALINAS.

1. COMPONENTES MAYORITARIOS:

1. COMPONENTES MINORITARIOS:

MUESTRA “CENIZA ARROZ”

 (FLUORESCENCIA DE RAYOS X)

[pic 2]

[pic 3]

ELEMENTOS IDENTIFICADOS.-        

1. MAYORITARIOS

• Si, K, Ca, P, Pb.

1. MINORITARIOS

• Al, Mn, Fe, As, Zn, Rb.

1. TRAZAS

• Ti, Mg, Cu, Sr, Na.

Nota.-        El elemento CROMO, corresponde al tubo de Rayos X. no se puede conocer su presencia en la muestra analizada.

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