AGUA EN CRUDO POR EL METODO DE DESTILACIÓN

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SAM1-IT-304

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21/03/11

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Actividad

Pasos a seguir

Principio del Método

El método consiste en calentar la muestra de crudo bajo condiciones de reflujo con un solvente inmiscible en agua, el cual destila simultáneamente con el agua contenida en el crudo. El solvente y el agua condensados son continuamente separados en una trampa; el agua se deposita en la sección graduada de la misma y el solvente retorna al balón de destilación.

Preparación de la muestra

1. Agitar la muestra para homogeneizarla.
2. Seleccionar el tamaño de la muestra con base al contenido de agua esperado, tal y como se indica en la Tabla 1 en la sección Anexos.
3. Para determinar el contenido de agua con base al volumen de crudo, se debe medir la cantidad de muestra en un cilindro graduado y calibrado (El tamaño del cilindro dependerá del tamaño de la muestra).

Notas:

Cuando el crudo es muy viscoso se procede a pesar la muestra en la balanza y se vierte directamente al balon.

1. Introducir la muestra de crudo en el cilindro cuidadosamente. Esto debe hacerse lentamente para evitar el entrampamiento de aire y/o la formación de espuma. Se debe tratar de igualar el nivel del crudo contenido en el cilindro tan cerca como sea posible a la graduación apropiada.
2. Transferir cuidadosamente la muestra de crudo del cilindro graduado al balón  de destilación y enjuagar  el cilindro con al menos 200 mL. de xileno en 5 porciones de 40 mL cada una. Hasta obtener un total de 400 mL de Xileno adicionado

Notas:

• Estas porciones deben ser medidas en el mismo cilindro utilizado para medir la muestra de crudo, para asegurar la completa transferencia del crudo remanente al balón.

• El xileno transferido al cilindro debe ser agitado para desprender el crudo de las paredes del mismo y debe ser drenado completamente para asegurar la completa transferencia de la muestra.

Preparación de la muestra (cont.)

• La cantidad de crudo a analizar se selecciona con base a la  cantidad de agua que se cree o supone que tenga dicha muestra, como se indica en la Tabla 1 de la sección Anexos. La muestra de crudo debe ser vertida directamente dentro del balón de destilación. Si se está utilizando un recipiente para la transferencia de la muestra (tal como un cilindro ó beaker), éste debe enjuagarse al menos con 5 porciones de xileno y adicionando dicho xileno al  balón de destilación, de manera de recuperar completamente la muestra de crudo tomada.

Montaje del equipo de destilación

1. Montar el equipo de destilación como se muestra en la Figura 1 en la sección de Anexos. Se debe asegurar de que todas las conexiones de los materiales queden herméticamente selladas. Es recomendable no engrasar las conexiones de los materiales, sino más bien utilizar material con juntas esmeriladas.
2. Introducir un tubo de secado (con material desecante indicador), en el extremo superior del condensador para impedir la condensación de humedad atmosférica dentro de este.
3. Colocar el balón con la muestra y el solvente en el sistema, y conectar la trampa de vidrio junto al condensador y el balón de destilación.

Nota: La trampa de vidrio debe haber sido previamente verificada, según el procedimiento señalado en el Anexo 3.

1. Asegurar y mantener un flujo de agua contínuo, entre 20 y 25 °C, a través de la chaqueta del condensador durante el ensayo.

Ejecución del Análisis

1. Inicialmente, se debe calentar el balón lentamente (aproximadamente entre ½ a 1 hora), para impedir la ebullición violenta y la posible pérdida de agua del sistema. Esto se hace debido a que el tipo de crudo puede, variar significativamente las características de ebullición de la mezcla crudo-solvente.

Ejecución del Análisis (cont.)

1. Continuar con la destilación hasta que no quede agua visible en ninguna parte del equipo, excepto en la trampa, y el volumen de agua en la trampa permanezca constante durante al menos 5 minutos.

Nota: En caso de requerirse, se puede adicionar xileno puro al tubo condensador antes de que finalice la destilación, a fin de agilizar el proceso de remoción de las gotas de agua adheridas a las paredes del tubo.

1. Apagar el equipo.
2. Enjuagar el tubo con xileno puro, en caso de persistir la acumulación de gotas de agua en el tubo interno del condensador. La adición al xileno de un rompedor de emulsión soluble en petróleo, a una concentración de 1000 ppm, ayuda a la remoción de las gotas de agua adheridas a las paredes del condensador.

Nota: La precisión del método se puede ver afectada por las gotas que se pueden adherir a la superficie del equipo, y que no entren en la trampa (Ver anexo #2.)

1. Si este procedimiento no ha permitido el desprendimiento del agua adherida a las paredes del condensador completamente, se recomienda utilizar una varilla, raspador o algún dispositivo similar.

Nota: Se recomienda la utilización de un alambre de metal grueso para ayudar al desprendimiento de las gotas del condensado.

1. Cuando toda el agua ha sido arrastrada hasta la trampa, dejar que la misma y su contenido se enfríe hasta alcanzar los 20°C. Desprender el agua adherida a las paredes de la trampa con la varilla o raspador (de ser necesario).
2. Leer el volumen de agua contenida en la trampa y anotar el valor en la Hoja de Recolección de Datos.

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Cálculo y registro de resultados

1. El porcentaje de agua por destilación se calcula mediante la siguiente fórmula:

[pic 2]

Donde:

A = Valor leído en la trampa (mL).

B = Valor del blanco (xileno puro), (mL).

X = Volumen (mL) ó peso (g) de la muestra.

Nota: Si la muestra ha sido pesada,  el peso de crudo se debe dividir entre la densidad del mismo para obtener el volumen de crudo. La densidad se calcula a partir de la gravedad API.

[pic 3]= vol = masa[pic 4]

1.  Se anota el valor obtenido en el registro correspondiente.

Lavado del

material

1. Se desmonta el equipo y se lava el material, Procedimiento General de Lavado del Material de Ensayo.)