No Somos Irrompibles

Informe de quimica instrumental

(Qui- 140)

Tema: “Técnicas analíticas para el análisis de pesticidas órgano clorados”.

Integrantes:

• Araceli mora.

• Matias Reyes.

• Gabriel Verón.

Profesora: Paola Jara Ulloa

Introducción

La agricultura se beneficia de la aplicación extensiva de pesticidas debido a que disminuye la pérdida de cultivos y aumenta la producción. El uso intensivo de pesticidas en cultivos de vegetales propicia su persistencia en estos, y dependiendo de la concentración y toxicidad del pesticida puede llegar a perjudicar la salud de los consumidores. Se han desarrollado y validado diversas técnicas y metodologías, las cuales emplean en análisis de rutina, los resultados de los análisis realizados a diferentes alimentos se publican periódicamente. Para sustentar los resultados de los análisis de residuos de pesticidas realizados en alimentos, es primordial emplear técnicas y metodologías sistemáticas que permitan la extracción, separación, identificación y cuantificación. Además, es importante validar los métodos considerando varios parámetros de calidad, entre ellos, precisión (repetibilidad y reproducibilidad), límites de detección (LDD) y límites de cuantificación (LDC), también puede considerarse el uso de adición estándar o emplear un estándar interno.

Para realizar la extracción de residuos de pesticidas de alimentos, se han implementado técnicas, tales como: extracción sólido–líquido o líquido-líquido, extracción con fluidos supercríticos, extracción con líquidos presurizados, extracción asistida con microondas, extracción en fase sólida y micro-extracción en fase sólida. Cualquier técnica de extracción a emplear en el análisis de residuos de pesticidas en alimentos debe maximizar la recuperación de analitos y minimizar las interferencias. Las metodologías analíticas empleadas para realizar la separación, identificación

y cuantificación, miden residuos a niveles de concentración de ppm, con lo que podemos confirmar la identidad y la magnitud de los residuos detectados. Los métodos analíticos más utilizados son cromatografía de gases (GC) o cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), acopladas a un detector selectivo o universal. Se utilizan detectores de conductividad térmica, de ionización de llama, de captura de electrones, de fotometría de llama entre otros.

Para realizar la separación, identificación y cuantificación de los residuos de pesticidas en el extracto, se empleó la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masa/masa o en cascada (GC-MS/MS). Las ventajas principales de esta metodología se centran en su selectividad y sensibilidad a concentraciones traza (ppm y ppb) de pesticidas en muestras complejas, además es sencilla, tiene una alta confiabilidad y es rápida.

Organoclorados: Son de bajo costo y amplio espectro, su persistencia va desde moderada a muy persistentes, y sus residuos se encuentran en el ambiente y en los seres vivos. Son liposolubles, solubles en compuestos orgánicos de baja polaridad. Se acumulan en el tejido graso y se metabolizan lentamente. Son estables química y bioquímicamente. Se caracterizan por tener una estructura cíclica y átomos de cloro; dependiendo de dicha estructura, los pesticidas organoclorados se clasifican en tres grupos principales:

- Derivados halogenados de hidrocarburos alicíclicos, como el lindano.

- Derivados halogenados de hidrocarburos aromáticos, como el DDT.

- Derivados halogenados de hidrocarburos ciclodiénicos, como el aldrín y el endosulfán.

Métodos de separación, identificación y cuantificación de pesticidas.

Una vez obtenido el extracto orgánico, la mezcla de pesticidas se separa mediante técnicas instrumentales como cromatografía de gases (GC) o cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). La identificación y cuantificación de los pesticidas se realiza con detectores selectivos que se encuentran acoplados al equipo de GC ó HPLC. Las técnicas cromatográficas permiten una aproximación eficiente en el análisis de pesticidas. La espectrometría de masa (MS) generalmente se prefiere como detector y sus resultados típicamente son incuestionables. La cromatografía permite separar entre sí los componentes de una sustancia, y su gran uso se debe a la variedad de condiciones que pueden utilizarse para separar los componentes. Se pueden utilizar fases móviles distintas (gases, líquidos o fluidos supercríticos) y fases estacionarias distintas. La elección entre la GC y HPLC depende de las características fisicoquímicas de los pesticidas. La GC se emplea principalmente para pesticidas que se vaporizan fácilmente sin degradarse, con puntos de ebullición por debajo de los 250°C y polaridades bajas o intermedias en el análisis. En cambio, HPLC se utiliza para pesticidas muy polares que no se vaporicen fácilmente y que tengan puntos de ebullición por encima de los 200°C. Las columnas capilares empleadas en la GC para este análisis poseen una fase estacionaria generalmente de polímeros de polisiloxano o polietilenglicoles. Además, debido a que los pesticidas en la muestra son de polaridad baja, las columnas capilares son de polaridad.

Objetivo:

El objetivo de este trabajo es presentar un método que permita evaluar la presencia y cantidad de pesticidas clorados en vegetales mediante la técnica de Cromatografía de Gases.

Análisis generales de muestras

1. Muestreo

La muestra que llega al laboratorio debe ser representativa del total del lote. (3 o 4 kg de muestra en general y especias ¼ kg). Cuando se trata de productos con tierra adherida se aconseja un ligero enjuague. Para unidades pequeñas se procede al cuarteo de la misma para mantener la representatividad de la muestra analítica.

Se separan 3 muestras: - Análisis

- Confirmación

- Posibles reclamos (freezer)

La muestra analítica debe ser molida y homogeneizada de modo que la cantidad pesada sea representativa del total.

2. Elección del método analítico

− Definir la situación: * Residuo a ser analizado.

* Matriz.

* Límite de detección requerido.

* Instrumental disponible.

− Evaluar la metodología disponible:

* Manuales: Normas AOAC, PAM,.........

* Publicaciones individuales: Jornal of Chromatography.

3. Validación del método analítico

* Blanco de reactivos (ausencia de interferencias).

* Blanco de productos

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