COMPARADORES FOTOELÉCTRICOS

COMPARADORES  FOTOELÉCTRICOS

Para la determinación de la concentración de una muestra problema por comparación con una muestra patrón, se han diseñado diferentes equipos, cuyo diseño básicamente es el mismo, aunque difieren en su configuración.

Se tienen dos tipos de instrumentos fotoeléctricos:

a. Los fotocolorímetros

b. Los espectrofotómetros

Los fotocolorímetros son instrumentos capaces de medir la cantidad de energía electromagnética absorbida por una sustancia, en los cuales el sistema monocromador está formado por un monocromador de frecuencia fija (filtros). Todos ellos trabajan en la región del visible.

Los espectrofotómetros son instrumentos capaces de medir la cantidad de energía electromagnética absorbida por una sustancia, en los cuales el sistema monocromador está formado por un monocromador de frecuencia variable (prisma o red de difracción). Pueden funcionar en la región del visible, UV e IR.

La utilización de ambos (fotocolorímetros y espectrofotómetros) se basa en la determinación de un parámetro, es decir, medir la luz absorbida por una sustancia que se encuentra en el seno de un líquido y  relacionarla directamente con la concentración de la sustancia en el líquido.

INSTRUMENTACIÓN  ESPECTROFOTOMÉTRICA

Los fotocolorímetros y espectrofotómetros son instrumentos que descomponen la radiación policromática en distintas longitudes de onda. A continuación se presenta un diagrama de bloques de sus partes esenciales:

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1. Una fuente de radiación continua en las longitudes que interesan.

2. Un monocromador para seleccionar una banda angosta de longitudes de onda del espectro.

3. Una celda para la muestra.

4. Un detector para convertir la energía electromagnética en energía eléctrica.

5. Un instrumento para interpretar la respuesta del detector.

1. FUENTES DE RADIACIÓN

Estas consisten de materiales que son excitados a niveles de mayor energía por medio de descargas eléctricas de alto voltaje o por calentamiento.  Cuando los electrones del material regresan del estado excitado al estado fundamental, emiten energías características correspondientes a la diferencia de energía entre el estado fundamental y el estado excitado.

Una fuente de radiación ideal es aquella que posea las siguientes condiciones básicas:

• Emitir radiaciones de longitud de onda de un intervalo del espectro amplio y sin discontinuidades
• La radiación emitida debe ser de gran potencia y, que dicha potencia no varíe apreciablemente con la longitud de onda
• La señal de salida de la fuente de radiación debe ser estable.

a. Visible

La lámpara de tungsteno o wolframio está formada por un filamento de tungsteno o wolframio con una cobertura de vidrio ordinario, muy similar a las bombillas comunes, que al calentarse alcanza una temperatura aproximada  de 2900ºC, emitiendo radiación continua entre 350 a 2500 nm.

Entre las desventajas, se puede señalar que al utilizar corrientes muy altas se corta la vida de la lámpara, ya que su intensidad luminosa es proporcional al potencial aplicado al filamento.

                                                                             [pic 14]

                                                             Lámpara de filamento de tungsteno

b. Ultravioleta

Las lámparas de Hidrógeno (H) o Deuterio (D) son las más comunes. Estas consisten de un par de electrodos en un tubo de vidrio con ventanas de cuarzo y que además contiene H o D gaseoso. Cuando se aplica un alto voltaje a los electrodos, ocurre una descarga de electrones, lo cual excita las moléculas de gas y éstas pasan a niveles energéticos superiores. Cuando los electrones de los átomos de gas regresan a su estado fundamental emiten radiación, la cual es continua en el rango de 180 a 350 nm.

                                                          [pic 15]

                                                                  Lámpara de Hidrógeno o Deuterio

Para UV es posible también utilizar la lámpara de Xenón, la cual emite una radiación más intensa, sin embargo,  ésta no es tan estable como las lámparas de H y de D, además, de que emite radicación visible, lo cual interfiere en las aplicaciones en espectroscopia UV.

2. MONOCROMADORES

Son dispositivos que constan de una rendija de entrada de radiaciones policromáticas, una lente colimadora para producir haces de radiación paralela, un sistema dispersor de las radiaciones y una rendija de salida que permite seleccionar la longitud de onda de las radiaciones.

El sistema dispersor puede ser un prisma o una rejilla de difracción.

a. Prismas: cuando la radiación electromagnética atraviesa un prisma se refracta debido a que el índice de refracción del material del prisma es diferente al del aire. El efecto de esta refracción dispersa la radiación en sus diferentes longitudes de onda.

                                              [pic 16]

Al girar el prisma se puede hacer que por una rendija de salida pasen diferentes longitudes de onda y lleguen a la muestra. Un prisma funciona en forma satisfactoria en las regiones de ultravioleta y visible. Sin embargo, debido a su dispersión no lineal, éste opera con mayor eficacia en las longitudes de onda menores. En la región visible se pueden usar prismas y lentes de vidrio, pero en la región del ultravioleta se debe usar cuarzo o sílice fundida.

b. Rejillas de difracción: se utilizan en las regiones visible y ultravioleta del espectro. Se componen de una gran cantidad de líneas (ranuras) paralelas trazadas muy próximas entre sí en una superficie muy pulida (vidrio o cuarzo) revestida por una capa de aluminio. Las ranuras funcionan como centros de dispersión para los rayos que llegan a la rejilla.

                                                               [pic 17]

                                                                                          Rejilla de difracción

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