Análisis cualitativo de las propiedades de una tierra comercial (abono).

Objetivo

Realizar un análisis cualitativo de las propiedades de una tierra comercial (abono).

Fundamento teórico

El análisis realizado sobre la muestra se basará en el estudio de la cantidad de materia inorgánica, humedad y peso seco, análisis granulométrico, color, velocidad de sedimentación, presencia de carbonatos, pH, conductividad y velocidad de filtración.

La mufla es un horno eléctrico regulable capaz de llegar a temperaturas a las que se produce la calcinación de la muestra lo que provoca la obtención de unas cenizas, que contienen solo las sales inorgánicas de esta. En este caso, la tierra se expone a estas altas temperaturas consiguiendo eliminarse la materia orgánica y los compuestos volátiles, transformando los carbonatos presentes en óxidos.

La humedad de la muestra se calculará como la diferencia entre el peso de muestra introducido en una estufa a temperatura constante que origine la evaporación del agua y el peso tras salir de esta. El valor de la diferencia representará la cantidad de agua inicial que se ha perdido en el proceso.

El análisis granulométrico se realiza mediante un tamizado, una operación de separación mecánica basada en seleccionar las partículas de muestra en base a su tamaño, usando para ello cribas o tamices. Se emplea una torre de tamizado, que con ayuda de vibración, consigue separar los granos usando diferentes luces de malla en los tamices, quedando retenidas las partículas que no consiguen traspasarlo.

El color de la muestra se analizará mediante la simple observación de la muestra por varios de los muestreadores.

La sedimentación de la muestra tiene como objetivo determinar la capacidad de decantación que tiene esta respecto al tiempo, es decir, la cantidad de muestra que puede sedimentar de manera no forzada en un periodo de tiempo determinado. Una vez obtenidos los resultados, estos se comparan con el tiempo gastado en realizarse la misma operación al añadir a la muestra un aglutinante (cloruro férrico: 106 g/cm3) que ayude a la precipitación.

La presencia de carbonatos se analiza añadiendo a la muestra una pequeña cantidad de ácido clorhídrico, capaz de cambiar el color inicial de la muestra a la vez que produce un burbujeo o efervescencia, debido a la liberación de hidrógeno. En caso de observase esto se puede determinar la presencia de carbonatos en la muestra inicial.

El pH es una medida de la acidez o alcalinidad de una disolución. Cuando se expresa como fórmula indica la concentración de iones hidronio contenidos en la muestra. El pH-metro es un método electroquímico directo que mediante la introducción de un electrodo calibrado consigue dar un valor de pH a la muestra.

La conductividad eléctrica es la medida de la capacidad de una sustancia para dejar pasar o circular la corriente eléctrica. Se mide mediante el uso de un conductímetro, un aparato de aspecto muy similar al pH-metro y de igual uso.

La filtración de la muestra se realiza con el fin de determinar qué tipo de filtro debería usarse para la separación de la tierra de sus componentes miscibles en agua, como las sales presentes.

Materiales, reactivos y equipos

2x Crisoles 2x Cápsulas

Cono de Imhoff

Soporte con nuez, pinza y aros. Varilla de vidrio

Probeta

Campana de gases Cuentagotas

2x Vaso de precipitados 50 mL 4x Vaso de precipitados 100 mL Mufla

Estufa ±2oC

Desecador

Torre de tamizado Guantes

Pinzas Espátula

Balanza granataria (±0,1g) Balanza granataria (±0,001g) Balanza analítica (±0,0001g) pH-metro

Disoluciones para calibrar el pH-metro Conductímetro

Cronómetro Papel de filtro

2x Embudos cónicos Agua desionizada

HCl, ácido clorhídrico, 37% KCl, cloruro potásico, 99%

Muestra a analizar (abono comercial)

Procedimiento

Pretratamiento de la muestra: sobre una caja realizada con papel de filtro depositamos la muestra de tierra recogida dejando que seque al aire durante varios días. Una vez seca la hacemos pasar por un tamiz de luz de malla igual a 2 mm obteniendo una fracción fina sobre la que posteriormente se realizan los siguientes ensayos.

Cantidad de materia inorgánica (calcinación):

1. Encender la mufla y programar a 550oC.
2. Depositar en dos crisoles limpios y secos, previamente pesados (P1), 3g de muestra.
3. Introducir los crisoles en la mufla a la temperatura programada durante 3 horas.
4. Una vez provocada la calcinación de la muestra y obtenidas unas cenizas de color blanco, introducir en desecador hasta llegar a temperatura ambiente y pesar (P2).
5. Realizar los cálculos necesarios para obtener el porcentaje de cenizas contenido en  la muestra.

Humedad y peso seco:

1. Encender la estufa y programar a 100oC.
2. Depositar dos cápsulas limpias y secas, previamente pesadas, 8 g de muestra.
3. Introducir las cápsulas en la estufa a la temperatura programada durante 24 horas.
4. Una vez evaporado el agua presente en la muestra, introducir en desecador hasta llegar a temperatura ambiente y pesar.
5. Realizar los cálculos necesarios para obtener el porcentaje de agua contenido en la muestra.

Análisis granulométrico:

1. Encender la estufa y programar a 100oC.
2. Pesar una muestra de 250 g.
3. Realizar el pretratamiento de la muestra: introducir la muestra pesada en un molino de bolas limpio y seco durante 15 minutos.
4. Realizar un cuarteo sobre la muestra pretratada extrayendo dos muestras de unos 100 g.
5. Pesar los tamices indicando su luz de malla.
6. Introducir cada muestra en la tamizadora durante 10 minutos a velocidad 5.
7. Pesar nuevamente los tamices y calcular los gramos de muestra retenidos.
8. Realizar los cálculos necesarios.
9. Realizar una gráfica con los rechazos y cernidos acumulados.
10. Calcular el tamaño medio del grano.
11. Limpiar las bolas de cerámica, el molino y los tamices de manera adecuada y secar  en la estufa durante 20 minutos.

Color:

1. Extender 2-3 puntas de espátula de muestra sobre un trozo de papel de filtro limpio.
2. Observar el color.
3. Realizar la visualización de varias muestras y comparar los resultados obtenidos.

Velocidad de sedimentación (decantación):

1. Añadir agua hasta el enrase de un cono Imhoff.
2. Introducir dos puñados de tierra en la superficie del cono.
3. Dejar reposar durante 30 minutos y leer la cantidad de muestra sedimentada.
4. Añadir la cantidad adecuada de aglutinante y dejar reposar nuevamente durante 30 minutos.
5. Realizar una segunda lectura de la cantidad de muestra sedimentada.

Presencia de carbonatos:

1. Realizar una disolución de 10 mL de HCl al 50%.
2. Introducir en dos vasos de precipitados unas 2-3 puntas de espátula de muestra.
3. Añadir unas gotas de la disolución anteriormente preparada en campana de gases.
4. Observar si se produce alguna reacción.
5. Extraer conclusiones de lo observado.

pH:

1. Calibrar el pH-metro con las disoluciones ofrecidas por el fabricante.
2. Preparar una disolución de 250 mL de KCl 0,1 M.
3. Pesar 20 g de muestra en 4 vasos de precipitados previamente limpios y secos.
4. Introducir 100 mL de disolución de KCl en dos de los vasos y agitar durante 10 minutos.
5. Introducir 100 mL de agua desionizada en los dos vasos restantes y agitar durante 10 minutos.
6. Dejar reposar durante 30 minutos todos los vasos.
7. Realizar la medida del pH de cada una de las muestras.

Conductividad:

1. Calibrar el conductímetro con agua destilada.
2. Medir la conductividad eléctrica de los vasos que contienen muestra mezclada con agua.
3. Extraer conclusiones de lo observado.

Velocidad de filtración:

1. Realizar dos filtros de papel, uno de ellos simple y otro de pliegues.
2. Pesar 10 g de muestra en dos vasos de precipitados limpios y secos y mezclar con 50 mL de agua.
3. Agitar la mezcla durante 5 minutos y dejar reposar 30.
4. Dejar caer la mezcla sobre cada uno de los filtros anteriormente realizados y depositados sobre un embudo cónico y cronometrar el tiempo que tarda en caer la muestra en cada uno de ellos.

Cálculos

Cantidad de materia inorgánica (calcinación):

Media de cenizas obtenidas= (1,063 + 0,970) : 2 = 1,016 g

Humedad y peso seco:

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