Analisis Cualitativo

ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES

El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada.

La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible

En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.

En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo.

La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.

En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos.

Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de Análisis Cualitativo de Q.I. María Luisa Martínez Páez .

PRACTICA # 1

ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida

INTRODUCCIÓN

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero ,tipie, tela de asbesto, tubos de centrífuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml.. vaso de precipitado y centrífuga

REACTIVOS

H20 destilada, HCl 1M y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%

PROCEDIMIENTO

21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo.

2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con NH4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1.

3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5.

4.- Al centrifugado de 3 , añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.

5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.

6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata.

7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia

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