Análisis Gravimétrico: Síntesis de Carbonato de Calcio

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UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL I

PRÁCTICA Nº6

Fecha: 1 de noviembre de 2016

Informe 6:

Análisis Gravimétrico: Síntesis de Carbonato de Calcio

Resumen

El análisis gravimétrico es una técnica analítica que se basa en la medición de la masa. Un tipo de experimento de un análisis gravimétrico implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado. En esta práctica se realizaron dos experimentos para la síntesis del carbonato de calcio, en el primero se mezcló una cantidad de cloruro de calcio (especificada previamente) con una cantidad calculada por estequiometria de carbonato de sodio, posteriormente se utilizó el método de filtración para obtener el precipitado de carbonato de calcio, que luego fue secado en la estufa para su posterior medición, el cual dio como resultado un rendimiento del 79.2% de carbonato de calcio. Para el segundo experimento se utilizó un exceso de carbonato de sodio, y usando el mismo procedimiento mencionado anteriormente se obtuvo un rendimiento del 95.4% de carbonato de calcio. Los factores de error en esta práctica podrían ser, pérdida de  muestra en el proceso de filtración, o mal uso de los instrumentos de medición.  El análisis gravimétrico es una técnica muy exacta, ya que la masa de la muestra se puede medir con bastante exactitud. Sin embargo, este procedimiento sólo puede aplicarse en reacciones que llegan a completarse o tienen un rendimiento cercano a 100%.  

Introducción

 El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad). Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones estequiométricas  de las reacciones químicas.

Una de las técnicas utilizadas es el método de precipitación, el cual se lleva a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito (o sustancia cuya composición se desea conocer). Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final. Para que un analito se pueda determinar mediante una gravimetría, es necesario que el precipitado formado cumpla una serie de características.

Por ejemplo:

• Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea mínima, ya que esto es una fuente de error.
• Que sea puro o fácilmente purificable.
• Que la precipitación sea selectiva, es decir, que precipite únicamente el analito de interés y no otras especies.
• Que se pueda filtrar con facilidad.
• Que presente una composición química definida o que pueda convertirse fácilmente en otra sustancia de composición conocida.

En esta práctica  se realizó una reacción de precipitación, la síntesis de carbonato de calcio, que se obtuvo mezclando soluciones acuosas de cloruro de calcio y carbonato de sodio.

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Sección experimental

Para el primer experimento: Síntesis de carbonato de calcio, se emplearon los reactivos en cantidades estequiométricas. Se utilizaron dos beakers, cada uno fue rotulado como IA e IB respectivamente. El beaker IA se pesó, luego se le añadió cloruro de calcio (CaCl2) hasta un valor entre 1,60-1,80g de la sustancia. Posteriormente se registró la masa conjunto. Con los moles de cloruro de calcio pesado, se calcularon los moles y gramos de carbonato de sodio que reaccionan estequiométricamente (según la estequiometría de la reacción).

         El beaker IB se pesó, luego se le añadió la masa carbonato de sodio calculada por estequiometria, y se registró la masa del conjunto. A cada beaker se le añadió 20 mL de agua destilada y con la varilla de vidrio se agitó hasta la disolución completa de cada reactivo. Se añadió la solución de carbonato de sodio con ayuda de la varilla de vidrio a la solución de cloruro de calcio. Se lavó el beaker IB del carbonato de sodio con 1 porción de 3 mL de agua destilada y se le añadió a la mezcla de reacción, se realizó el lavado por duplicado. Se agitó la mezcla resultante y se dejó reposar.

Para el segundo experimento: Síntesis de carbonato de calcio, se empleó carbonato de sodio en exceso. Se utilizaron dos beakers, cada una rotulado como IIA e IIB respectivamente. En el beaker IIA se pesó la misma cantidad de cloruro de calcio que en el experimento 1, se registró la masa. En el beaker IIB se pesó el doble del carbonato de sodio que fue pesado anteriormente. Se registró el valor.       A cada beaker se le añadió 20 mL de agua destilada y luego se procedió a disolver los sólidos y combinar las soluciones siguiendo el mismo procedimiento del experimento 1.

Para la separación del precipitado por filtración: Se utilizó un papel de filtro debidamente rotulado como I y se le midió su masa. Se preparó el montaje de filtración para separar la mezcla I, se transfirió dicha mezcla con la ayuda de la varilla de vidrio (Fig 1.1). Se transfirió el remanente de la mezcla de reacción lavando con 3 porciones x 3 mL de agua destilada. Para finalizar, se lavó el sólido en el papel de filtro con 3 porciones x 5 mL de agua destilada. Se ejecutó el procedimiento de filtración para la mezcla II.

Se transfirieron los papeles de filtro I y II con su contenido a un vidrio de reloj limpio y rotulado. Se llevaron los productos a la estufa y fueron secados por aproximadamente 24 horas. Se pesó cada papel de filtro con su contenido y se registró la masa resultante en cada caso.

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Figura 1.1. Filtración por gravedad.

Resultados y Discusión

En la tabla 1.2 podemos observar las cantidades de masa de cada reactivo  que reaccionó para formar el precipitado. En el experimento I se utilizaron masas de reactivos relacionadas por estequiometria, la masa de CaCl2 fue de 1.69g y la de Na2CO3 fue de 1.53g dando por análisis gravimétrico un precipitado de CaCO3 de 1.14g. En el experimento II se utilizó un exceso de Na2CO3, la masa de CaCl2 fue de 1.69g, es decir, la misma que se usó anteriormente, y la masa en exceso de Na2CO3 fue de 3.06g, o sea, el doble de lo que se usó en el exp. I lo que dio como resultado un precipitado de CaCO3 cuya masa fue de 1.45g, se observó por los cálculos que la masa del precipitado que reaccionó con exceso fue 0.31g mayor que la primera, por lo que el porcentaje de rendimiento fue mayor. En las tablas  1.3 y 1.4 se observará lo mencionado.

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