CROMATROGRAFIA

ESPECTROSCOPIA

Es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, con absorción o emisión de energía radiante.

La espectroscopia se relaciona en la mayoría de los casos con la tercera interacción. Estudia en qué frecuencia o longitud de onda una sustancia puede absorber o emitir energía en forma de un cuanto de luz.

 Espectrofotómetro

Por medio de este aparato se mide el espectro de la luz (intensidad de la luz absorbida, reflejada o emitida en función de la frecuencia o de la longitud de onda). Los espectros se diferencian considerablemente de elemento a elemento.

 Método espectrométrico

Son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito para identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos métodos también se emplean en otras áreas de la química para elucidación de estructuras.

Las técnicas espectroscópicas son aquellas en las el analito sufre procesos de absorción, emisión o luminiscencia.

El resto corresponde a técnicas no espectroscópicas.

 Tipos de espectrometría

• Espectrometría de absorción en luz

• visible

• Espectrometría de absorción UV

• Espectrometría de absorción IR

• Espectrometría de absorción atómica

• Luminiscencia

• Fosforescencia.

• Métodos no espectroscópicos

• Turbidimetría

• Nefelometría

• Refractometría

• Polarimetrí

ANÁLISIS ESPECTROSCÓPICO

El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente, la cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida:

• Electromagnética.

• De electrones.

• De masa.

• Acústica.

• Dieléctrica.

• Mecánica.

La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se aplican a átomos o moléculas.

• De absorción.

• De emisión.

• De dispersión

 Cromatografía de líquidos (fase móvil líquida):

• Cromatografía de adsorción

• Cromatografía de cambio iónico

• Cromatografía de exclusión

• Cromatografía de reparto

• Cromatografía de afinidad o de fases enlazadas

 Cromatografía de gases (fase móvil gaseosa)

• cromatografía de adsorción(o cromatografía gas-sólido)

• cromatografía de partición o reparto

 Cromatografía de fluidos supercríticos (la fase móvil es un fluido supercrítico)

Cromatografía de gases

• Se opera en columna

• Se trabaja por elución

 Separa

• mezclas complejas (poder de separación)

• solutos muy parecidos (resolución)

• Es rápida (minutos)

• Usa poca muestra

• Utiliza instrumentación especial

• Proporciona información cualitativa y Cuantitativa

 Requisitos de la muestra.

• Debe tener una presión de vapor

• Apreciable a la temperatura de operación. (pv≥ 1 torr, @ T Max ≤ 450ºC).

• No debe ser termolábil (formación de derivados).

• No debe reaccionar con ningún componente del sistema

• (instrumentación con superficies internas inertes).

Cromatografía de líquidos

• Método físico de separación

• La muestra se distribuye entre dos fases

Fase estacionaria: sólido o líquido

Fase móvil: líquido o mezcla de líquido

 Requisitos de la muestra

• Soluble en la fase móvil

• “Limpia”

• No debe reaccionar con ningún componente del sistema cromatográfico

 Precauciones

• No exceder la presión de trabajo

• Cambios bruscos de presión

• Intervalo de pH adecuado

• No utilizar H+ y OH-concentrados

• Filtrar la muestra y la fase móvil

• w de la muestra=f (dimensiones de la columna)

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS Y SEPARADO

Se fundamenta en la separación entre la fase estacionaria sólida o liquida y la fase móvil liquida o gaseosa.

Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase estacionaria:

o Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:

• Cromatografía en papel

• Cromatografía en capa fina

o Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:

• Cromatografía de líquidos

• Cromatografía de gases

• Cromatografía de fluidos supercríticos

 Partes del cromatografo

• Columna

Es el lugar donde ocurre la separación. Se dice que es el corazón de un cromatógrafo.

• Soporte

La función básica del soporte es la de "mantener" (sostener, retener) la fase estacionaria. Idealmente debería ser un material inerte que "mantiene" la fase estacionaria sobre su superficie como una película delgada.

• Detectores

Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatógrafo.

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN IR

La espectrometría de infrarrojos es un tipo de

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