Ciencia e Ingeniería de Materiales C

Ciencia e Ingeniería de Materiales C

Preparación de vaterita pura por mezcla mecánica simple de dos soluciones salinas acuosas.

Resumen

Historia del artículo: Recibido el 26 de mayo de 2008.

Recibido en forma revisada el 24 de octubre de 2008.

Aceptado el 14 de noviembre de 2008

Disponible en línea el 24 de noviembre de 2008.

Palabras clave: carbonato de calcio.

Vaterita

Calcita

Tween

Difracción de rayos X

SEM

Las partículas de carbonato de calcio de tipo vaterita tienen algunas propiedades únicas, tales como alta hidrofilicidad, grandes áreas de superficie y estructuras jerárquicas que consisten en partículas de vaterita primaria en comparación con los polimorfos de tipo aragonito de calciteor. En este trabajo, se estudiaron las condiciones de preparación de vaterita mediante el tratamiento de mezcla de dos soluciones salinas, CaCl2 y K2CO3, en términos de la presencia de surfactante, el método de agitación de las soluciones y otras condiciones. Se usó un homogeneizador de doble cilindro o un homogeneizador ultrasónico para la agitación de las soluciones. Cuando se adoptaron condiciones de mezcla adecuadas, se obtuvo vaterita pura como polvos finos cuantitativamente mezclando las dos soluciones de sal a temperatura ambiente sin ningún agente tensioactivo usando ningún tipo de homogeneizadores. Cuando un éster de ácido monofatty de polioxietilen sorbitán estaba presente como un surfactante en las soluciones de mezcla, se obtuvieron vaterita pura pero diferentes morfologías o tamaños de partículas, dependiendo de la estructura química del surfactante usado. Los resultados obtenidos revelaron que fue necesaria una agitación homogénea, de alto cizallamiento y constante de las soluciones de mezcla alrededor de una concentración de sal 1 M para preparar vaterita pura en las condiciones utilizadas en este estudio.

© 2008 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.

1. Introducción

Los carbonatos de calcio sintéticos y naturales se han utilizado ampliamente como rellenos, pigmentos y otros materiales funcionales para papel, alimentos, cosméticos, materiales médicos y productos producidos a nivel industrial. Se han conocido tres polimorfos de carbonato de calcio (CaCO3): calcita, aragonita y vaterita. Las partículas de CaCO3 de tipo vaterita son metaestables y tienen esferas secundarias que consisten en partículas primarias de aproximadamente 100 nm de diámetro. Por lo tanto, las partículas de vaterita tienen grandes superficies específicas con estructuras porosas y son más hidrófilas que otros dos tipos. Estas propiedades de las partículas de CaCo3 de vaterita son prometedoras como pigmentos en colores de recubrimiento para papeles de inyección de tinta de alta calidad, porque la absorción rápida de gotas de tinta extremadamente pequeñas y basadas en agua en la capa recubierta sin propagarse a la dirección en el plano es la más significativa Para impresión fotográfica de inyección de tinta. La sílice se ha utilizado generalmente como un pigmento de recubrimiento para papel de inyección de tinta, ya que las partículas de gel de sílice son altamente hidrófilas y tienen grandes superficies de 200 a 400 m2 / g [1]. Si se pueden usar partículas de CaCO3 en lugar de sílice como pigmento para el recubrimiento por chorro de tinta, es más ventajoso en términos de costo de producción, manejo y otros. Por lo tanto, el tipo de vaterita CaCO3 es uno de los candidatos alternativos para los pigmentos de recubrimiento de papel de inyección de tinta.

Debido a que la vaterita es hidrófila, se ha estudiado como un principio material de formación de hidroxilapatita para preparar huesos o dientes artificiales [2,3]. Para este propósito, es necesario establecer un procedimiento de producción de CaCO3 puro de tipo vaterita cuyas propiedades sean controlables para usos finales, ya que la vaterita apenas está presente en la naturaleza. Se han reportado muchos artículos hasta el momento para preparar partículas de CaCO3 de tipo vaterita con altos rendimientos y para caracterizarlas. En general, las partículas de CaCO3 se preparan mezclando dos soluciones de sal, p. CaCl2 y Na2CO3. La presencia de glicina, L-alanina o ácido L-aspártico en las soluciones de mezcla mejora las proporciones de vaterita en los precipitados de CaCO3 formados [4–7]. La adición de un agente de superficie activa como el dodecilbencenosulfonato de sodio mejora la formación de partículas de CaCO3 de tipo vaterita, mientras que la del dodecilsulfonato de sodio hace la formación de calcita [8,9]. Cuando el ácido tricloroacético y el ácido hidroxietiliden-1,1-fosfónico están presentes en las soluciones de mezcla sónica a 95 ° C, la vaterita se forma de forma estable [10]. También se han propuesto otros métodos que utilizan membranas o recubrimientos por centrifugación para preparar CaCO3 de tipo vaterita [11, 12]. Las proporciones en peso de vaterita en las mezclas de CaCO3 se pueden determinar a partir de sus patrones de difracción de rayos X o espectros FT-IR [13-15]. En cuanto a la formación de vaterita en los tratamientos de mezcla, hasta ahora se ha propuesto un mecanismo de agregación o crecimiento de cristales [16,17].

En este estudio, investigamos algunas condiciones para preparar vaterita pura mezclando soluciones acuosas de CaCl2 y K2CO3 utilizando un homogeneizador ultrasónico de tipo doble o con un agente tensioactivo. Las proporciones de vaterita en los precipitados de CaCO3 así formados se determinaron mediante el método de difracción de rayos X, y se observaron morfologías de las partículas de CaCO3 mediante microscopía electrónica de barrido (SEM).

 2. Procedimiento experimental

El carbonato de calcio se sintetizó al verter una solución de cloruro de calcio de 1 M (20 mL) con o sin 0,5 WT.% de surfactante en una solución de carbonato potásico de 1 M (20 mL), que se agitó en un frasco de Erlenmeyer usando un homogeneizador tipo doble-cilindro a 5000 rpm o un homogeneizador ultrasónico a 19,5 kHz y 300 W de potencia de salida. Cuando el homogeneizador tipo doble-cilindro fue utilizado, una de las dos soluciones se añadió lentamente utilizando una pipeta desechable a otra solución agitada con el homogeneizador. Por otro lado, una de las dos soluciones de sal se añadió a la vez a otra solución agitada utilizando el homogeneizador ultrasónico. Todos los experimentos se llevaron a cabo a temperatura ambiente, y la concentración y el volumen de las soluciones antes de mezclar se cambiaron a 0,1 M y 100 mL, respectivamente, en algunos casos. Tween 20, 40, 60 y 80 se disolvió en la solución de 1 M CaCl2, y utilizado para el tratamiento de mezcla. Tween 20, 40, 60 y 80 tienen productos químicos las estructuras del éster del ácido monograso del sorbitán del polioxietileno, y ellos componentes de ácidos grasos son lauric, Palmitic, esteárico y ácido oleico, respectivamente.

...