Conferencia

PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA #2

50g de mta. Se usarán para hacer: *Método directo

                                                         *Método indirecto

1. Método Directo:

Cocción de café [pic 1]

         +                            llevar a ebullición

      H2O

1. Método Indirecto:

• Llevar a ebullición agua
• Agregar H2SO4
• Agregar café al beaker

1. Usar un pascón o bolsa para colar café
2. Separar el residuo y el filtrado
3. Adicionar un reactivo para la ruptura de taninos (15 ml de acetato de Pb) manipularlo con guantes.

*no hay precipitado de color

1. Luego otros 5ml
2. Dejar reposar por 10 min , una vez que esté en el fondo no se agita.
3. Filtrar al vacío.

*Todo lo que queda en el residuo son los taninos.

1. Al filtrado adicionar un medio filtrante (carbón activado, homogenizar, dejar reposar 10 min.)
2. Filtrar al vacio “Factor de Interés” el filtrado

*Adicionar HCl [5-10] hasta llevar al pH [0-1]

*Reportar los ml de HCl que adicionamos

1. Al llegar al pH [0-1] cambiar el pH a [10-12]

*Reportar los ml de OH que adicionamos para obtener ese pH.

1. Llevar a un embudo de separación con 10ml de cloroformo 3X purificar con sulfato de sodio anhidro.
2. Medir el volumen obtenido, tomar 5 ml para hacer las pruebas específicas

*Guardar en frasco ambar.

1. Colocar en tubos de ensayo al menos 2 ml del extracto y hacer las pruebas correspondientes.

PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA #3

1. Método Volumétrico

1. Preparar una solución de NaOH y HCl al 0.1 N
2. Colocar en un beaker 5 ml del extracto de cloroformo de la práctica anterior.
3. Colocarlo en baño maría hasta que queden los cristales
4. Adicionarle 10 ml de HCl, luego hacer otro lavado con 15 ml
5. Trasvasarlo a un Erlenmeyer y adicionar 25 ml de HCl con el análito
6. Valorar con NaOH y anotar el vol. Gastado.

1. Método Gravimétrico

1. Lavar un beaker de 150 ml
2. Desengrasarlo con N- heptano, cloroformo o ETOH usando una gasa.
3. Pesar el beaker en balanza analítica
4. Llevar al horno a una Tº 105-110 ºC durante 4h.
5. Llevar a un desecador 15-20 min
6. Pesar de nuevo (peso 2)
7. Adicionar el extracto de cloroformo en el beaker y llevarlo a baño maría
8. Pesar de nuevo (peso 3)

PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA #4

1. ESPECTROFOTOMETRÍA

• MUESTRA

1. Colocar 5 ml del extracto en un beaker y colocarlo a baño maría
2. Adicionarle 10 ml de HCl al 0.1N o H2SO4 0.1N
3. Llevarlo al espectro

• ESTANDAR

1. Hacer una solución madre
2. Hacer solución de trabajo y llevar a un matraz de 100 ml
3. Tomar de la solución trabajo 5 alícuotas
4. Leer en el espectro a una ⋋273 nm
5. Anotar absorbancias

1. Cromatografía en Capa Fina

• FASE ESTACIONARIA

1. En una placa 20x20 llevarla al horno para activarla
2. Hacer sembrado.

• FASE MÓVIL

1. Medir la F.M en cm.
2. No lavar la cuba sólo enjuagar con el solvente de la F.M
3. La F.M debe correr ¾ partes
4. Secar en horno a Tº ambiente
5. Usar reveladores HCl 37% o 25%
6. Rociar con el revelador y esperar
7. Debe dar coloración rojo- cafeína

                                 Gris-teobromina

Rf[pic 2]

                      < ó igual a 1

Rx        

PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA #5

1. Colocar 50gde mta. En un embudo de separación de 5-10 min. Y agregarle ác. Acético al 5% + ETOH
2. Luego llevarlo a un Erlenmeyer y ponerlo a calentar hasta que disminuya el 50%
3. Lo restante se le mide el pH y debe estar entre 4-5
4. Luego se le agrega OH al 10% y medir pH= 10-12
5. Luego filtrar y el filtrado pasarlo a un beaker de 500ml medir pH =10-12
6. Volver a filtrar y adicionarle una sln buffer para obtener un pH=8
7. Volver a filtrar adicionarle ETOH y dejar reposar 15 min
8. Filtrar por última vez y pasarlo a un beaker y adicionarle 5ml y hacerle test Dragendorff.

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