Cristalizacion Por Par De Disolventes

Introducción:

La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es la Cristalización, que consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se formen cristales y separarlos por filtración. Primero tenemos que encontrar un disolvente ideal, el disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el soluto es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la solución queden disueltas en las aguas madres. Decimos que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 mL de disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante.

El procedimiento general en una cristalización es el siguiente:

1. Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.

2. Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado.

3. Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar un ayuda-filtro).

4. Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla

de vidrio, sembrando cristales, etc.

5. Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.

6. Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío. o Secado de los cristales. Para calentar a ebullición los disolventes orgánicos, siempre se empleará un baño María o una parrilla de calentamiento, debido a su inflamabilidad.

7. Para enfriar, es más eficiente un baño de hielo-agua, que uno de hielo solo, ya que así aumenta el contacto del agua fría con el matraz.

Objetivos:

• Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.

• Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.

• Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes

y seleccionar la mejor opción para una cristalización.

•Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.

Resultados:

Sustancia a cristalizar: Dibenzalacetona

Tabla 1: Pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos

Disolventes: Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua

Solubilidad en frio: No Si Si No No No

Solubilidad en caliente: No No No Si Si No

Formación de cristales: No No No Si Si No

Tabla 2. Resultados

Peso inicial sustancia impura (g) Peso final después de cristalizar (g) % de rendimiento

(cantidad obtenida)/(cantidad total) X100 Punto de fusión C°

(sustancia cristalizada )

0.47 0.21 44.6% 107°-108°

Análisis de resultados:

La selección de un disolvente adecuado es crucial para que el proceso de purificación y re cristalización se lleva a acabo de forma eficiente nuestros candidatos fueron el metanol y el etanol aunque elegí el etanol ya que este es más fácil de manejar por ser menos toxico que el metanol .

Al cristalizar obtuve un rendimiento por debajo de la mitad con lo que podemos decir que tuve pérdidas significativas aunque aceptables durante el proceso por el manejo de la muestra o por parte que se quedó en las aguas madres .

Respecto al punto de fusión, aunque no pude encontrar el velor de la muestra pura podemos decir que la muestra re cristalizada tiene un buen nivel de pureza por el intervalo tan

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