Cristalizacion

Instrucciones En un tubo de ensayo se colocan 0.2 g de ácido Benzoico impuro y se agregan aproximadamente 7.0 mL de agua destilada, se calienta la mezcla en un baño maría hasta que empiece a ebullir y el ácido se disuelva. Se filtra a gravedad la solución caliente, con el fin de separar las impurezas insolubles en el agua. Se divide el filtrado en 2 tubos de ensayo en porciones iguales, se enfría una porción rápidamente sumergiendo el tubo de ensayo en un baño de hielo. La otra porción se deja enfriar a temperatura ambiente. Observe el sólido obtenido en cada uno de los casos. Describa sus observaciones. Se filtran los cristales.

Se pesa la sustancia seca y se calcula el porcentaje de recuperación. Se colocan 0.2 g de ácido Benzoico en un vidrio reloj, se tapa con un embudo invertido cuya caña está tapada con algodón. Se calienta cuidadosamente el vidrio reloj, aumentando la temperatura poco a poco. Los vapores se condensan en las paredes frías del embudo. Cuando se termina la sublimación la sustancia pura se recoge de las paredes y se pasa a un vidrio de Reloj, pesar y calcular el porcentaje de recuperación. En una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.

El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes.

Para poder usar la recristalización como un método de separación se debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones:

a) La sustancia que se va a recristalizar debe disolverse en el solvente en caliente y no en frío.

b) El solvente no debe disolver las impurezas o sustancias que se quieren eliminar.

c) El punto de ebullición del solvente debe ser menor que el punto de fusión de la sustancia que se va a recristalizar en por lo menos unos 10ºC.

Algunos sólidos, como el yodo, el ácido benzoico y el dióxido de carbono, se vaporizan a presión atmosférica sin pasar por el estado líquido

Los sólidos exhiben presión de vapor como los líquidos pero, en general, su presión de vapor es mucho menor; los sólidos con presión de vapor elevada subliman con facilidad.

La sublimación puede usarse para purificar sólidos volátiles. La presión de vapor elevada de una sustancia sólida permite que se sublime cuando se calienta, y se forman cristales de la sustancia purificada cuando el vapor se deposita sobre una superficie más fría del aparato donde se solidifica.

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