Cristalización del azucar.

Resumen:

Una vez discutidos en clase todos los puntos importantes acerca del tema de Cristalización, se procedió a realizar la parte experimental en el laboratorio.

A cada equipo se le asigno una muestra (Muestra III) desconocida, a la cual se le realizó una prueba de solubilidad con diferentes disolventes. Una vez conocido el disolvente ideal (agua) y el par de disolventes ideal (metanol-agua), se procedió a realizar  una cristalización, obteniendo así dos diferentes tipos de cristales.

Finalmente con ayuda de algunas técnicas de identidad como la cromatografía en capa fina y el punto de fusión mixto, se logró conocer el nombre de la sustancia con la que se trabajó (ácido benzoico).

Introducción:

a) Comentarios breves sobre el tema:

*La cristalización es uno de los métodos de obtención y purificación  más importantes de azúcar, además en la industria farmacéutica toma importancia en la elaboración de fármacos tales como ácido acetil salicílico. 

b) Fundamento Teórico

La cristalización depende de la solubilidad de los compuestos en los disolventes. La solubilidad de los compuestos, en los disolventes usados están muy relacionados con la estructura química de ambos. Los procedimientos de tallados para una cristalización dependen de la cantidad del producto a purificar, de sus propiedades físicas y químicas.

Generalmente, la solubilidad de un sólido empleando cualquier disolvente aumentará con la temperatura. Hay varios tipos de cristalización: Con un solo disolvente, mezcla de disolventes y cristalización fraccionada.

La velocidad a la cual se lleve a cabo una cristalización influye en el tamaño y pureza de los cristales que se forman. Para aumentar esta pureza, se pueden realizar sucesivas cristalizaciones. Observándose ésta mediante el p. de fusión.

Como se sabe, las sustancias puras tienen un punto de fusión constante y funden en un intervalo pequeño de temperatura (1°C). Las sustancias impuras siempre disminuyen su p. de fusión y presentan un intervalo grande de temperatura mayor a 1°C.

c) Objetivos

-Purificar una sustancia sólida por el método de cristalización.

-Elegir el disolvente adecuado para una cristalización, mediante pruebas de solubilidad.

-Observar la influencia que presenta el llevar a cabo, una cristalización a temperatura ambiente y una cristalización por enfriamiento rápido, respecto al tamaño y pureza de los cristales.

-Emplear el carbón activado (Norita) para eliminación de impurezas coloridas.

-Cristalizar alguno de los componentes sólidos por par de disolventes.

-Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad.

-Llevar a cabo la técnica de cromatografía en capa fina como criterio de identidad y pureza.

d) Hipótesis

La cristalización es uno de los métodos de purificación de sólidos a partir de su solubilidad en diferentes disolventes. Se realizará una prueba de solubilidad  y así se seleccionará el disolvente y el par de disolventes para realizar los dos tipos de cristalización.

*Si se lleva a cabo la parte experimental de manera correcta y se siguen las indicaciones de la profesora, por lo tanto al final de la parte experimental se obtendrán cristales de la muestra trabajada.

*Para los cristales obtenidos se realizarán pruebas de pureza e identidad con ayuda de la C. capa delgada y el P. fusión mixto, si se obtiene un valor de Rx igual a uno y un p. de fusión cercano al punto de fusión del estándar, por lo tanto se conocerá el nombre de la muestra que se trabajó (por medio de sus propiedades) y se sabrá si esta se obtuvo pura.

Parte experimental

Técnica redactada:

Para la cristalización con un disolvente, se hará una prueba de solubilidad y se seleccionará el disolvente en el que el sólido sea muy soluble en caliente y poco o insoluble en frio, se deberá pesar 0.5 g de muestra y esta se disolverá en caliente con el disolvente elegido para posteriormente filtrar por gravedad y así eliminar las impurezas insolubles. Como siguiente paso, se dejara cristalizar la solución a T. ambiente; si no cristaliza se colocará el matraz en un baño de hielo y se rasparan las paredes del matraz con una espátula para inducir la cristalización.

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