Cromo Monocromático

DETERMINACIÓN ELEMENTAL

DETERMINACIÓN DE CROMO COMO DICROMATO

La determinación de Cr mediante fotocolorímetría suele realizarse mediante la oxidación de las especies de Cr a ión Cr2O72- (dicromato) con ácido perclórico. Esta especie presenta una coloración más intensa en el visible que el Cr3+, lo cual favorece la sensibilidad del método.

Procedimiento:

Se prepara una solución madre de dicromato de 1000 mg L-1 partiendo del estándar primario correspondiente. Mediante dilución de la solución madre se prepara una solución diluida de dicromato de 40 mg L-1, agregando ácido nítrico antes del aforo (Nota). Con esta solución se hace un barrido de absorbancia en función de longitud de onda en el espectrofotómetro, empleando agua destilada como referencia. El máximo de transmisión se encuentra entre 410 y 480 nm. Con el valor de la absorbancia a la longitud de onda seleccionada se determina la absortividad molar (ε) o la absortividad (k). Prepare los patrones de Cr de la curva de calibración, dentro del intervalo de concentración que corresponda al tipo de instrumento a emplear.

Para la determinación del contenido de Cr en la muestra, se toma una alícuota de 2 mL de la disolución de la muestra de acero (1,0 g de acero de contenido de Cr <0,1 % p/p

aforado a 50 ml), en un vaso de precipitado de 100 mL y se agrega 10 ml aproximadamente de ácido perclórico (la oxidación conduce a la formación de humos densos de ácido perclórico). Se deja hervir suavemente durante 5 minutos para completar la oxidación y luego se deja enfriar. Si existe algún precipitado, se agrega agua destilada para propiciar la disolución de las sales solubles, se transvasa la solución a un matraz aforado de 25 mL y se lleva a enrace. Haga la lectura de absorbancia de esta muestra y determine la alícuota apropiada de la muestra para la cuantificación final. Realice por triplicado el tratamiento de la muestra empleando la alícuota conveniente de manera que la solución tenga una lectura dentro del intervalo de la curva de calibración. Haga la lectura de la absorbancia de los patrones de la curva de calibración y de las réplicas de muestra, teniendo en cuenta los blancos correspondientes.

Nota: Debe asegurarse que los patrones al igual que la muestra estén a un pH suficientemente ácido, de manera que todo el Cr se encuentre como dicromato.

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