DETERMINACIÓN DE FIERRO POR EL MÉTODO DE LA ORTOFENANTROLINA

[pic 1]                              INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA                                                                ANALISIS INSTRUMENTAL 

“DETERMINACIÓN DE FIERRO POR EL MÉTODO DE LA ORTOFENANTROLINA”

METODOLOGÍA No. 4                                  FECHA DE REALIZACIÓN ___________________ 

OBJETIVO

Comprobar la Ley de Lambert – Beer utilizando un método espectrofotométrico para la determinación cuantitativa de fierro, haciéndolo reaccionar con la ortofenantrolina.

FUNDAMENTO

El fierro que se encuentra en su estado de oxidación +2 es oxidado con la solución de clorhidrato de hidroxilamina, esta reacción es estabilizada con una solución buffer de pH 3-4. Ya que la ortofenantrolina es un indicador redox, pero que es utilizado por ser una reacción colorida que cumple con la ley de Lambert – Beer, en este método el fierro se encuentra en un estado de oxidación de +3, siendo una solución que permanece estable.

GENERALIDADES

Cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una capa homogénea de una sustancia, parte de la energía es absorbida, una parte transmitida y una pequeña parte reflejada. La Ley que rige la relación existente entre la concentración y la cantidad de luz o (radiación) absorbida o trasmitida es la Ley de Beer o Ley de Lambert-Beer.

Los espectros en el ultravioleta–visible son espectros electrónicos; se emplean para la identificación o cuantificación de elementos y de ciertos tipos de compuestos químicos, notablemente de compuestos metálicos de coordinación y compuestos orgánicos no saturados, con dobles enlaces conjugados.

Para comprobar lo anterior se utiliza un método espectrofotométrico es conveniente tener una idea de la aplicación de estos métodos espectroscópicos y conviene conocer los métodos colorimétricos basados en la absorción de la luz empleando soluciones, y el manejo de fotómetros y espectrofotómetros.

Los mejores métodos fotométricos son los de determinación de los elementos de transición. En el primer periodo largo estos elementos que van del titanio al cobre, ambos inclusive. Los iones de estos contienen orbitales d incompletos, a partir de los cuales y entre los cuales se pueden producir saltos electrónicos por adsorción de cuantums de luz.

PROCEDIMIENTO

1.- Este método es muy sensible, por lo que se requiere una solución estándar de 10 ppm  en   ión Fe+2 para elaborar la gráfica de calibración.

2.- Colocar en cada uno de los tubos de ensayo 1, 2, 3, 4, 5, etc. hasta 10 ml de solución patrón. El problema que se encuentra en un matraz volumétrico aforarlo a 100 ml con agua destilada, homogenizar y tomar con pipeta volumétrica de 10 ml  una muestra que se vierte en un tubo de ensayo igual a los de la serie.

3.- A todos los tubos de la serie incluyendo el problema  adicionarle 2 ml de reactivo de ortofenantrolina  y  dejar desarrollar el color por espacio de diez minutos.

4- Hacer una comparación con la serie visual y determinar la concentración de su problema 5.- Preparar un blanco con 10 ml de agua destilada y 2 ml de reactivo.

6.- Calibrar el espectrofotómetro (que se habrá conectado con 30 min. de anterioridad) utilizando el blanco y utilizado la longitud de onda adecuada (510 y filtro verde).

7.- Tomar la lectura de absorbancia respecto a concentración.

8.- Hacer la lectura de su problema en absorbancia.

9.- Calcular la concentración aparente de su problema utilizando la curva de calibración. 

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRÓN Y ESTÁNDAR  

1.- Preparar una solución patrón de 1000 ppm. de sulfato ferroso heptahidratado, disolver y agregar 20 ml de ácido sulfúrico concentrado, y aforar a 1000.

2.- Para preparar la solución estándar, tomar con pipeta volumétrica 100 ml  de solución patrón,  colocarlos en un matraz volumétrico de 1000  y aforar con agua destilada. (Esta solución tendrá una concentración de 10 ppm).

PREPARACIÓN DEL REACTIVO

Solución a) Clorhidrato de Hidroxilamina.

                Disolver  1.55 g. de reactivo en 100 ml. de agua destilada.

Solución b) Ortofenantrolina.

 Disolver 1.175 g de reactivo en 500 ml de agua destilada, calentar ligeramente lo       estrictamente necesario para disolverlo.

Solución c) De Acetato de Sodio.

                Disolver 120 g. de acetato de sodio en 250 ml de agua destilada.

Solución d) De Ácido Acético.

                Medir 150 ml de ácido acético glacial.  

 Mezclar las soluciones (a y b) y por separado  las soluciones (c y d). Después mezclar las dos soluciones y diluir a un volumen de 1250 ml. Guardar en frasco ámbar, éste reactivo dura 6 meses.

CÁLCULOS Y GRÁFICAS

1.- Se calcula la concentración en cada muestra con la siguiente

 fórmula:  Ca =     ml. de S.T. x Concentración. 

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