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DETERMINACION GAVIMETRICA DE OXIDOS


Enviado por   •  29 de Noviembre de 2015  •  Informe  •  777 Palabras (4 Páginas)  •  189 Visitas

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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLICA

DEL ECUADOR

BIOQUIMICA CLINICA

QUIMICA ANALITICA II

Nombre:  Lizeth Aguirre

Integrante del grupo: David Suquillo

Fecha de la Practica: 30/09/2015

Mesa: 1

Paralelo: 1

Tema de la Práctica: Determinación Gravimétrica de Óxidos

Informe de laboratorio N°4

TEMA: DETERMINACION DE OXIDOS

Objetivo del experimento

  • Determinar el porcentaje de óxidos que se encuentra en una muestra de sulfato ferroso por gravimetría.

Resumen

La práctica se trató de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado. Como reactivo precipitante se utilizará el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtración empleamos papel gravimétrico (cuantitativo), procurando efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3. La calcinación se realizó a la temperatura de 800º C, y finalmente pesar óxido de hierro.

Fundamento teórico

La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones:

  • La precipitación debe ser cuantitativa.
  • sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
  • El producto final debe tener una fórmula definida.

El hierro precipita como oxido hidratado cuando aumenta el pH de la disolución que lo contiene. El precipitado coloidal que se obtiene es gelatinoso y posee una estructura molecular indefinida.

La velocidad de adición del reactivo precipitan tiene poca influencia sobre las características físicas del oxido hidratado. La ebullición ayuda a coagular el precipitado y en consecuencia ayuda a disolver iones extraños absorbidos

Parte Experimental

Materiales:

  • Crisol de porcelana con tapa
  • Desecador con silica gel
  • vidrio de reloj
  • Reverbero
  • Probeta de 50ml
  • Triángulo de porcelana
  • Espátula metálica
  • Pinzas para crisol
  • Vaso de precipitación de 400ml
  • Vaso de precipitación de 250 ml
  • Embudo de vidrio de 77mm de diámetro
  • Agitadores de vidrio
  • Papel filtro cuantitativo con poro fino
  • Cuentagotas
  • Mufla
  • Mechero
  • Aluminio

Reactivos:

  • HCl ©
  • H2O2
  • HNO3 ©
  • NH4(OH)

Procedimiento:

  1. Añadir 2ml de H2O2 al 30%
  2. Calentar poco para que el exceso de H2O2 se elimine 
  3. Precipitar los óxidos (identificar como óxidos de Hierro Fe2O3 )
  4. Calentar el filtrado
  5. Añadir una solución de hidróxido de Amonio (NH4OH) 1:1
  6. Digerir la muestra
  7. Retirar el precipitado por filtración con papel cuantitativo
  8. Lavar el precipitado con una solución de nitrato de amonio 20ml
  9. Lavar hasta llegar a los 100 - 120 ml
  10. Doblar el papel
  11. Colocar en el crisol tarado
  12. Calcinar a 800°C por 2 horas
  13. Pesar el óxido de hierro

Resultados:

Muestra analizada: Crisol H

Condiciones experimentales

  • Balanza analítica: #1 Mettler
  • Temperatura de trabajo: 800°C
  • Tiempo: 2h
  • Mufla: Fisher

Tabla 1

Título: Resultados obtenidos del % de óxidos

Crisol

David

Lizeth

Muestra

1.0923g

1.0582g

Crisol con oxide ferroso

42.9627g

32.3369g

Crisol tarado

42.6189g

31.9845g

Peso de óxido ferroso

0.3438g

0.3524

Porcentaje de óxidos

29.08%

30.08%

Porcentaje promedio= 9.58%

El hierro se pudo observar como un precipitado color rojo ya que el papel se calcina completamente

Conclusiones

  • El porcentaje tuvo resultados bajos y no de igual concentración porque pudo ser que el hidróxido de hierro no precipito de una manera completa.
  • El exceso de amoniaco puede precipitar otros metales
  • El precipitado gelatinoso es difícil de lavar
  • Pesamos el óxido que obtuvimos después de la calcinación.

Consulta:

Propiedades de los precipitados gelatinosos.

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